[发明专利]一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法

权利要求书

1.一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法，其特征是：它包括如下步骤：

(1)准确称量0.2g已在101℃-105℃下烘干的铌钽矿石样品，并将样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用2-3mL去离子水润湿；

(2)向聚四氟乙烯烧杯中依次加入8-10mL浓度为1.40g/mL的硝酸、0.5-1mL浓度为1.66g/mL的高氯酸、8-10mL浓度为1.13g/mL的氢氟酸，并轻轻摇匀，用2-3mL去离子水冲洗杯壁，将聚四氟乙烯烧杯置于180℃-220℃的电热板上加热分解；

(3)加热至高氯酸烟冒尽，此时氢氟酸已完全蒸发，加入8-10mL的王水溶液，保温至样品溶解，待王水溶液剩余3-4mL时，用2-3mL去离子水冲洗杯壁，冲洗完成后再保温10分钟；

(4)冷却至室温后转移至50mL的比色管，用去离子水定容；

(5)配制混合标准系列溶液：

移取浓度为100ug/mL的五氧化二铌标准溶液0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL并分别置于编号为1、2、3、4、5、6的50mL比色管中，再移取浓度为100ug/mL的五氧化二钽标准溶液0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL并分别置于上述编号为1、2、3、4、5、6的比色管，用5％的王水定容至刻度，得到比色管中的五氧化二铌与五氧化二钽浓度相同，分别是0ug/50mL、50ug/50mL、100ug/50mL、200ug/50mL、400ug/50mL、800ug/50mL；

(6)将步骤(4)中的溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以标准系列溶液中五氧化二铌、五氧化二钽的浓度为横坐标，以标准系列溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上测得的五氧化二铌、五氧化二钽信号值为纵坐标绘制工作曲线，其中，选用的铌的波长为309.418nm，选用的钽的波长为226.230nm，从绘制的工作曲线中查得待测试样中五氧化二铌的浓度ρ₁、待测试样中五氧化二钽的浓度ρ₂，查得空白溶液中五氧化二铌的浓度ρ₀、空白溶液中五氧化二钽的浓度

按下式计算待测试样中五氧化二铌的含量ω₁、五氧化二钽的含量ω₂：

式中：ω₁为待测试样中五氧化二铌的含量，单位为ug/g，ω₂为待测试样中五氧化二钽的含量，单位为ug/g；ρ₁为待测试样中五氧化二铌的浓度，单位为ug/50mL，ρ₂为待测试样中五氧化二钽的浓度，单位为ug/50mL；ρ₀为空白溶液中五氧化二铌的浓度，单位为ug/50mL，为空白溶液中五氧化二钽的浓度，单位为ug/50mL；V为待测试样的体积，单位为50mL；m为待测试样的质量，单位为g；

待测试样中铌的含量为ω_Nb＝ω₁×0.6990，单位为ug/g；待测试样中钽的含量为ω_Ta＝ω₂×0.8190，单位为ug/g；

(7)工作曲线绘制：

标准系列溶液中五氧化二铌的浓度为0ug/50mL、50ug/50mL、100ug/50mL、200ug/50mL、400ug/50mL、800ug/50mL，测得的信号值分别是2.3859、660.04、1410.6、2905.9、5898.1、11531，以五氧化二铌的浓度值为横坐标，测得的信号值为纵坐标，绘制工作曲线；

标准系列溶液中五氧化二钽的浓度为0ug/50mL、50ug/50mL、100ug/50mL、200ug/50mL、400ug/50mL、800ug/50mL，测得的信号值分别是0.69986、79.567、178.11、367.08、755.32、1521.3，以五氧化二钽的浓度值为横坐标，测得的信号值为纵坐标，绘制工作曲线。

2.根据权利要求1所述的测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法，其特征是：所述王水采用浓度为1.19g/mL的盐酸与浓度为1.40g/mL的销酸按体积比为3∶1的比例配制而成。

3.根据权利要求2所述的测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法，其特征是：所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：射频功率为1150W，辅助气流量为0.5L/min，垂直观测高度为12mm，冲洗泵速为100rpm，分析泵速为50rpm，泵稳定时间为5s。