[发明专利]一种有机-无机杂化壳相变胶囊及其制备方法有效
| 申请号: | 202010068042.4 | 申请日: | 2020-01-20 |
| 公开(公告)号: | CN111154459B | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
| 发明(设计)人: | 张旭;赵满相;王小梅 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
| 主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06;C09K5/14 |
| 代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
| 地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机 无机 杂化壳 相变 胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机-无机杂化壳相变胶囊,其特征为该胶囊的组成包括主体材料、单体、引发剂和乳化剂;
其中,各成分质量百分比含量为:主体材料40%-75%、单体15%-50%、引发剂0.5%-3%、乳化剂2.5%-10%;
所述的主体材料为工业石蜡;
所述的单体为二乙烯基苯和物质A,物质A为苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯;当物质A为苯乙烯时,质量百分比为苯乙烯:二乙烯基苯=50%~95%:50%~5%;当物质A为甲基丙烯酸甲酯时,质量百分比为甲基丙烯酸甲酯:二乙烯基苯=60%~90%:40%~10%;
所述的乳化剂为硅烷偶联剂改性的纳米SiO2,平均粒径为20nm;
所述的硅烷偶联剂具体为三乙氧基辛基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;
所述的引发剂为偶氮二异丁腈、异丙苯过氧化氢、过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯;
所述的相变胶囊的粒径范围是800nm-10μm;
所述的有机-无机杂化壳相变胶囊的制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤(一),改性纳米SiO2粒子的制备:
(1) 将纳米SiO2与无水乙醇、硅烷偶联剂混合,用恒温磁力搅拌器将上述混合物搅拌30-50min,30%-70%的振幅下超声20-40min,最后在50-80℃油浴锅中反应5-10h;
其中,每1-1.5g纳米SiO2加100-200ml无水乙醇、300-900μl硅烷偶联剂混合;
(2)混合溶液在转速为2000-5000rpm的离心机中离心15-60min,倒出上清液,最后将产品洗涤干净后在30-50℃干燥箱中干燥12-36h,得到改性后SiO2;
步骤(二),相变胶囊的制备:
(1)将改性SiO2与去离子水混合,用高速分散器以3000-6000rpm剪切10-20min,然后将其加入到超声波细胞破碎机中,以40%-80%的振幅分散5-20min,得到水相;其中,改性SiO2的质量为水相质量的0.6%-2.5%;
(2)将单体、主体材料和引发剂混合,在30℃-40℃的水浴中恒温搅拌20-60min,形成油相;其中,质量百分比为,主体材料:单体:引发剂=40%-75%:15%-50%:0.5%-3%;
(3)将水相倒入油相中,然后以3000-6000rpm的速度搅拌10-30min,并使用超声波细胞破碎机以50-80%的振幅将预乳液乳化20-50min,得到预乳液;其中,质量分数比为,油相:水相=20%-30%:80%-70%;
(4)将预乳液倒入反应器中,在200-400rpm的搅拌速度、惰性气氛下将温度升至60-75℃反应5-12h,然后得到封装有主体材料的微纳米胶囊胶乳;
(5)将封装有主体材料的微纳米胶囊胶乳以1000-3000rpm的速度离心15-30min,将混合物过滤后得到的产品用30-45℃的乙醇洗涤,在通风处干燥12-36h,得到干燥的石蜡/交联聚苯乙烯/SiO2微纳米胶囊。
2.如权利要求1所述的有机-无机杂化壳相变胶囊,其特征为制备方法中,所述的惰性气体为氩气或氮气。
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