[发明专利]一种硅酸锂溶液及其制备方法

说明书

本发明公开了一种硅酸锂溶液及其制备方法，包括以下步骤：配置获得质量百分比浓度为1％～15％的电池级氢氧化锂溶液，加热升温到80～100℃；将硅源粉碎成微米级别后酸洗去除金属和有机杂质，然后用去离子水清洗至PH为6.0‑8.0，获得精制后的超细硅源并加入电池级氢氧化锂溶液中，获得硅酸锂水溶液；加入吸附剂，过滤去除硅酸锂溶液中的色素和物理杂质，获得精制的硅酸锂水溶液并进行减压浓缩。本发明的方法合成工艺能耗低，产品透明度高，不含杂质相；产物粒径均匀细小，可达到纳米级；产物为结晶态型的高纯度硅酸锂溶液，模数可达1.0～20。

技术领域

本发明属于无机材料合成技术领域，特别涉及一种硅酸锂溶液及其制备方法。

背景技术

硅酸锂又称锂水玻璃，硅酸锂水溶液性能独特，应用广泛，包括：作为涂料基料，用水作溶剂，形成涂膜，除具有无机涂料的耐热、不燃、耐辐射、无毒等一般性能外，还具有自干，耐热可达1000℃，耐磨性、耐湿性、耐侯性、耐干湿交替性佳，耐水性优异等特点；可作为海上工程、石油管道、船舶、桥梁以及建筑涂料，尤其适宜用于潮湿环境和耐水性装饰涂料；还可用作粘合剂、金属表面处理剂等。

目前，国内外制备硅酸锂的方法主要有干法与湿法合成两种。其中，干法合成工艺以碳酸锂和硅砂(或者白炭黑)为原料，经过配料、混料、高温锻烧(1400℃左右)等工序制备出固体硅酸锂，产品杂质含量高、不溶于水；主要用于高温CO₂吸附。湿法合成工艺主要包括以下三种方法：(1)硅溶胶-氢氧化锂合成法，该法以硅溶胶与单水氢氧化锂反应制备，得到的产品模数为2.5～4.6；该法的主要缺点包括：反应时间长，产品杂质含量高、储存时间、短透明性差，产品粒径大。(2)硫酸锂离子交换法，该法是将硫酸锂以阳离子交换树脂再生后，加入水玻璃合成反应制成；该法的主要缺点包括：模数低(2.2～2.4)，产品品质差，杂质离子含量高，且由于含有微量钠离子，影响硅酸锂溶液的性能，得到的产品耐水性、耐候性变差。(3)活性硅酸-氢氧化锂合成法，该法先以水玻璃溶液为原料，通过阳离子交换法制得活性硅酸溶液，再与氢氧化锂反应得到硅酸锂溶液；本方法克服了上述两种工艺的缺点，制备出具有透明性好、粘结力优、长期贮存稳定的硅酸锂水溶液。但是，本方法制备得到的活性硅酸浓度低(一般≤5％)，进一步合成得到的硅酸锂溶液浓度也低，要达到产品质量标准(SiO2％为20％)，需进一步进行蒸发浓缩，蒸发量大，因此该法能耗高，生产成本高。

综上，现有方法要么制备工艺过程复杂、要么能耗高，生产成本高，产品纯度低、粒径大。为实现硅酸锂水溶液的广泛应用，研究开发一种工艺简单、成本低的小粒径高模数高纯度硅酸锂溶液的制备方法，是非常急需和必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硅酸锂溶液及其制备方法，以解决上述存在的一个或多个技术问题。本发明的方法合成工艺能耗低，产品透明度高，不含杂质相；本发明方法制备的产物粒径均匀细小，可达到纳米级；产物为结晶态型的高纯度硅酸锂溶液，模数可达1.0～20。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的一种硅酸锂溶液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将电池级氢氧化锂和去离子水混合，配置获得质量百分比浓度为1％～15％的电池级氢氧化锂溶液；

步骤2，在搅拌工况下，将步骤1获得的电池级氢氧化锂溶液加热升温到80～100℃；

步骤3，将硅源粉碎成微米级别后酸洗去除金属和有机杂质，然后用去离子水清洗至PH为6.0-8.0，获得精制后的超细硅源；

步骤4，向步骤1获得的电池级氢氧化锂溶液中加入步骤3精制获得的超细硅源；其中，加入速率为0.1～10Kg/h，反应温度为40～100℃，搅拌反应2～12h；在温度为50～80℃下熟化2～15h，得到模数为1.0～20的硅酸锂水溶液；