[发明专利]一种呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010065984.7 申请日: 2020-01-20
公开(公告)号: CN111196831B 公开(公告)日: 2023-05-09
发明(设计)人: 贠克明;王颖;张潮;尉志文;路玉平;马红娟;王乐乐;王锐利 申请(专利权)人: 山西医科大学
主分类号: C07H17/04 分类号: C07H17/04;C07H1/00
代理公司: 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 代理人: 赵荣之
地址: 030002 山西省太原*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 呋喃 葡萄 糖醛酸 结合 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的制备方法,其特征在于,所述呋喃酚葡萄糖醛酸结合物B通过如下的反应制备:

所述反应的具体步骤如下:(1)合成中间产物3:将化合物1和化合物2溶于有机溶剂中,加入三氟化硼乙醚催化剂,搅拌反应10~20h,加水淬灭,用有机溶剂萃取后浓缩,用柱层析纯化得到中间产物3;

(2)化合物B的合成:将中间产物3溶于甲醇中,加入氢氧化锂水溶液,常温搅拌,LCMS监测反应完全后加入阳离子树脂,使溶液呈中性,过滤旋干,得到目标产物B即呋喃酚葡萄糖醛酸结合物。

2.根据权利要求1所述一种呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述化合物1、化合物2与三氟化硼乙醚的摩尔体积比为1:1:0.4~1.0,mmol:mmol:mL。

3.根据权利要求1所述一种呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂为二氯甲烷。

4.根据权利要求1所述一种呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述柱层析纯化时采用体积比为5~2:1的石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱剂。

5.根据权利要求1所述一种呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述中间产物3与氢氧化锂的摩尔比为1:2~4。

6.根据权利要求1所述一种呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述氢氧化锂水溶液中氢氧化锂与水的摩尔体积比为0.6~1:1,mmol:mL。

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