[发明专利]一种快速测定烟用有机肥中总氮含量的方法

说明书

本发明公开了一种快速测定烟用有机肥中总氮含量的方法。本发明首次运用连续流动分析仪来检测烟用有机肥中的总氮含量。烟用有机肥中的氮经硫酸‑过氧化氢消解，转化成铵态氮。在碱性条件下，铵态氮被次氯酸钠氧化为氯化胺，进而与水杨酸钠反应产生一种靛兰染料。再用连续流动分析仪在660nm处测定试样溶液的响应值，依据响应值与试样溶液中氮浓度间的定量关系即可推算出烟用有机肥试样中的总氮含量。本方法操作简便、快速、准确度高、精密性好、稳定性佳，与标准方法检测结果一致，为烟用有机肥成分的相关检测提供了一种新选择。

技术领域

本发明属于有机肥成分检测技术领域，具体是涉及一种运用连续流动法对烟用有机肥中总氮含量进行快速准确检测的方法。

背景技术

烟用有机肥是天然有机质经微生物分解或发酵而成的一类肥料，研究表明，其能协调烟株营养，提高肥料利用率，养分平衡，改良土壤，降低生产成本，也有利于烟株的生长发育和烟叶光泽、弹性、油分和香气等品质的提高。但市面上烟用有机肥的品质良莠不齐，一定程度上影响了烟用有机肥的推广效果，对烟用有机肥品质进行有效监控势在必行。氮作为构成有机肥的重要营养元素之一历来受到重视，目前广泛使用的测定有机肥中总氮含量的方法是“NY/T 297-1995有机肥全氮的测定”、“NY/T 525-2012有机肥”5.3中的滴定法，滴定法需逐滴加入滴定液，操作繁琐，检测效率低下。连续流动法因其在线显色、在线混合、稀释、可以连续进样、可以即时进行数据处理等优势，可实现对样品的连续检测，大大提高检测工作效率。但目前尚未见有运用连续流动法测定烟用有机肥中总氮含量的报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速、简便、定量准确的测定烟用有机肥中总氮含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。

一种快速测定烟用有机肥中总氮含量的方法，采用以下步骤：

(1)标准工作溶液的配制：准确称取3.818g氯化铵(NH₄Cl)，精确至0.0001g，用水溶解，转入100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，得到总氮储备液备用；分别移取2.5、5.0、10.0、20.0、35.0、60.0mL的总氮储备液置于100mL容量瓶中，用进样器清洗液稀释定容，得到氮浓度分别为250、500、1000、2000、3500、6000mg/L的系列标准工作溶液；

(2)绘制标准工作曲线：用连续流动分析仪在660nm处测定系列标准工作溶液的响应值，以溶液的氮浓度为横坐标，响应值为纵坐标绘制标准工作曲线，线性方程为Y＝0.00010X-0.00036，相关系数R²＝0.99992；连续流动分析仪管路设置：试样溶液用橙/橙泵管，流速为0.42mL/min，透析器下方的缓冲溶液用灰/灰泵管，流速为1.00mL/min，透析器上方的缓冲溶液用黄/蓝泵管，流速为1.40mL/min，水杨酸钠溶液用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min，亚硝基铁氰化钠溶液用橙/黄泵管，流速为0.16mL/min，二氯异氰尿酸钠溶液用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；线性所对应的最高氮含量为6000mg/L；

(3)测定试样水分：取待测的烟用有机肥干燥粉碎后过1mm孔径筛作为试样，然后按照“NY/T 302 1995有机肥料水分测定”的规定测定试样的水分含量；

(4)试样处理：称取试样0.5～1.0g(精确至0.0001g)，置于100mL消化管底部，用3mL水冲洗粘附在管壁上的试样，然后缓慢加入5mL硫酸，再缓慢逐滴加入1.5mL过氧化氢，小心摇匀，管口插上梨形玻璃斗，放置过夜；将消化器升温至100℃加热20min，取出消化管，分三次沿消化管壁缓慢加入0.5mL过氧化氢，直至溶液呈无色或淡黄色清液；再将消化管置于预先升温到370℃的消化器中，消化1h；消化后冷却10min，加入10mL水，冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀，得到试样溶液；