[发明专利]一种聚醚类原油破乳剂专用起始剂的合成方法

说明书

本发明提供了一种聚醚类原油破乳剂专用起始剂的合成方法，具体涉及有机合成技术领域，该起始剂本质为烷基酚醛树脂，包括以下合成步骤：1）将计量的烷基酚、甲醛溶液和催化剂A加入反应釜混合搅拌，升温至50~80℃，保温反应1~3 h，之后升温至90~120℃，保温反应1~4 h；2）过滤、酸化及蒸馏脱水；3）加入计量的环烷烃溶剂油，缩聚及脱游离酚；4）加入计量的催化剂B及蓖麻油酸，升温至140~160℃，继续酯化反应1~4 h；5）脱除催化剂即得目标产品。本发明生产工艺过程简单，污染小，合成得到的改性烷基酚醛树脂数均分子量为1500~2000，分子量多分散性为1.6~1.9，游离酚及游离酸含量均小于1%。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种聚醚类原油破乳剂专用起始剂的合成方法。

背景技术

石油是国民经济赖以运转的血液，是重要的战略能源。石油开采及炼制过程中对原油乳状液破乳是一个重要的环节，国内一般采用加入破乳剂的方法实现油水分离，聚醚型破乳剂是一类常用的优良的破乳剂，其中以既定分子量的特定的烷基酚醛树脂为起始剂的合成得到聚醚类破乳剂更是以其适用范围广、破乳性能优良而成为目前国际上一流的破乳剂，而这类破乳剂的关键技术则在于起始剂烷基酚醛树脂的合成。

酚醛树脂类聚合物至今已有上百年历史，应用非常广泛，其合成技术也已经非常成熟。但想要制备高性能的酚醛树脂仍是国内外相关企业的重点研究方向。用烷基取代苯酚等合成烷基酚醛树脂，可有效改善传统酚醛树脂的耐热性、粘结性、油溶性等性能，烷基酚比普通酚类更易溶于油类，烷基分子量越大，链越长，则油溶性越大。

中国专利CN107674168A提供一种特殊的微波合成方法，该方法虽然条件温和污染较小，但不适合工业化生产，设备投资成本较高，另外传统的酚醛树脂合成方法采用无机酸碱作为催化剂，工艺复杂，废水量大，污染较重，最重要的一点，采用上述微波法以及传统方法无法得到本发明特定分子量及分子量分布的改性烷基酚醛树脂。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚醚类原油破乳剂专用起始剂的合成方法，该起始剂本质为改性烷基酚醛树脂，本发明生产工艺过程简单，污染小，合成得到的改性烷基酚醛树脂数均分子量为1500~2000，分子量多分散性为1.6~1.9，游离酚及游离酸含量均小于1%。

本发明的技术方案如下：

一种聚醚类原油破乳剂专用起始剂的合成方法，包括以下步骤：

1）将一定量的烷基酚、甲醛溶液和催化剂A加入反应釜混合搅拌，升温至50~80 ℃，保温反应1~3 h，之后升温至90~120 ℃，保温反应1~4 h；

2）将步骤1）中反应后的反应液过滤得到滤液，滤液进行酸化并蒸馏脱水，至无水馏出即可；

3）向步骤2）中的溶液中加入一定量的环烷烃溶剂油，缩聚同时脱除未反应的游离酚至无游离酚馏出；

4）向步骤3）中加入一定量的催化剂B及蓖麻油酸，升温至140~160 ℃，继续酯化反应1~4 h；

5）脱除催化剂B，得到目标产品，即改性烷基酚醛树脂。

改性烷基酚醛树脂是将蓖麻油酸与烷基酚醛树脂的羟甲基进行酯化反应，因而进一步加强了树脂的油溶性，同时蓖麻油酸上的羟基也为后续破乳剂合成额外提供了活泼氢，将其作为聚醚破乳剂的起始剂，进一步加大了破乳剂分子结构的支链化，同时也能有效提高该类破乳剂的破乳性、油溶性以及耐热性。

优选的，步骤1）中烷基酚为工业级烷基酚，包含对位及邻位烷基酚中的一种或多种异构体，其烷基包括但不限于丁基、辛基、壬基及月桂基等。

优选的，步骤1）中烷基酚与甲醛摩尔比为1:（0.8~1.1）。