[发明专利]一种同时制备纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤丝的工艺在审

专利信息
申请号: 202010063858.8 申请日: 2020-01-20
公开(公告)号: CN111138555A 公开(公告)日: 2020-05-12
发明(设计)人: 刘慰;许家云;司传领;解洪祥;刘坤;韩笑;刘华玉;张筱仪;孙琳 申请(专利权)人: 天津科技大学
主分类号: C08B15/02 分类号: C08B15/02;D21B1/34;D21C3/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300457 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 同时 制备 纤维素 纳米 晶体 纤丝 工艺
【权利要求书】:

1.一种同时制备纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤丝的工艺,其特征是按顺序包括如下步骤:

步骤(1):将纤维素浆料以粉碎机粉碎3min~10min;

步骤(2):将60%~80%质量份的有机酸、1%~5%质量份上述步骤(1)中粉碎后的纤维素浆料和其余质量份为蒸馏水加入到反应器中,然后升温至70℃~100℃,搅拌1h~5h;

步骤(3):向步骤(2)搅拌后的反应体系加入100~200质量份的蒸馏水以停止反应,将反应后的纤维悬浮液在真空条件下用滤纸快速过滤,将纤维素固体从酸水解物中分离出来;

步骤(4):步骤(3)中过滤得到的固体以100~800质量份的蒸馏水分散,在5000r/min~10000r/min的转速下离心3min~10min,倾倒出上清液而保留沉淀部分,重复此步骤用蒸馏水离心洗涤沉淀3~8次;

步骤(5):步骤(4)中洗涤后所得固体用100~800质量份的蒸馏水分散,以截留分子量为14000的透析袋透析5~7天;

步骤(6):将步骤(5)中透析后的悬浮液在5000r/min~10000r/min的转速下离心3min~10min,倾倒出的上清液即为纤维素纳米晶体,而固体部分则以蒸馏水稀释至质量浓度为1%~2%,然后用高压均质机在60MPa~80MPa压力下均质6~10个循环制备得到纤维素纳米纤丝。

2.根据权利要求1所述的同时制备纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤丝工艺,其特征是步骤(1)中,所述的纤维素浆料为棉浆、未漂木浆、漂白木浆、未漂草浆、漂白草浆、溶解浆或二次纤维中的一种或几种组成的混合物。

3.根据权利要求1所述的同时制备纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤丝工艺,其特征是步骤(2)中所述的有机酸为柠檬酸、草酸、乙酸、甲酸、马来酸中的一种或几种组成的混合物。

4.根据权利要求1所述的同时制备纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤丝工艺,其特征是步骤(2)中,所述的搅拌为机械搅拌,其搅拌速度为100r/min~700r/min。

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