[发明专利]一种介孔锑材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202010063525.5 申请日: 2020-01-20
公开(公告)号: CN111270089A 公开(公告)日: 2020-06-12
发明(设计)人: 汤兑海;于欢;苗思佳;赵震;张文婷 申请(专利权)人: 沈阳师范大学
主分类号: C22B30/02 分类号: C22B30/02;C22B5/04;H01M4/38;H01M10/054
代理公司: 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 代理人: 甄玉荃
地址: 110034 辽宁省沈*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 介孔锑 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种介孔锑材料的制备方法,其特征在于,该方法包括的化学物质材料:金属钠、金属钾、三氯化锑、四氢呋喃、盐酸1,4-二氧六环溶液(4M)、乙醇、去离子水;

其组合用量如下:以克、毫升为计量单位,

室温下,在密闭的反应器内,磁力搅拌完成对介孔锑材料的合成;

制备方法包括如下步骤:

(1)配制钠钾合金;(2)合成介孔锑材料;(3)洗涤、抽滤:

(4)真空干燥:干燥后即为介孔锑材料;

(5)检测、分析、表征:对制备的介孔锑体材料的形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征。

2.根据权利要求1所述的一种介孔锑材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)配制钠钾合金:称取金属钠0.2g±0.01g,称取金属钾0.8g±0.02g,搅拌1分钟,配置成钠钾合金。

3.根据权利要求1所述的一种介孔锑材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)合成介孔锑材料:在氮气保护下,称取三氯化锑0.8g±0.02g,溶解在50mL±2mL四氢呋喃,搅拌5分钟之后加入配置好的钠钾合金,在室温下搅拌还原,反应12小时之后,加入30mL±1mL的盐酸1,4-二氧六环溶液(4M),继续搅拌30分钟,过滤得到固体,得到中间产物;

(3)洗涤、抽滤:

(4)真空干燥:干燥后即为介孔锑材料;

(5)检测、分析、表征:对制备的介孔锑体材料的形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征。

4.根据权利要求3所述的一种介孔锑材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)具体包括如下:

A、配制混合反应混合物:称取三氯化锑0.8g±0.02g、钠钾合金1.0g±0.03g,量取四氢呋喃50mL±2mL,加入锥形瓶中,成混合反应溶液;

B、开启磁力搅拌,搅拌时间12小时,混合反应溶液进行反应,反应方程式如下:

SbCl3+3Na=3NaCl+Sb

SbCl3+3K=3KCl+Sb

C、反应完成后,加入盐酸1,4-二氧六环溶液(4M)30mL±1mL,室温继续搅拌30分钟,停止搅拌;抽滤:将反应后的混合物置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼废液抽至滤瓶中。

5.根据权利要求1所述的一种介孔锑材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)洗涤、抽滤:将过滤产物置于烧杯中,加入去离子水100mL,搅拌洗涤5分钟;将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,洗涤液抽至滤瓶中,洗涤、抽滤进行2次;将产物滤饼置于烧杯中,加入去离子水100mL,搅拌洗涤5分钟,洗涤、抽滤进行2次;加入乙醇100mL,搅拌洗涤5分钟,洗涤、抽滤进行2次。

6.根据权利要求1所述的一种介孔锑材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)真空干燥:将洗涤后的产物滤饼置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中进行干燥,干燥温度50℃±1℃,真空度50Pa,干燥时间10小时。

7.一种根据权利要求1所述制备方法制备的介孔锑材料,其特征在于,其可应用于钾离子电池负极材料。

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