[发明专利]一种片状二水磷酸铁及其制备方法

说明书

本发明公开了一种片状二水磷酸铁及其制备方法，该片状二水磷酸铁的一次颗粒呈纳米片状，二次颗粒呈花瓣状；其制备过程如下：S1、铁盐原料液的配置：取铁盐与形貌控制剂配制成铁盐原料液，备用；S2、磷酸盐原料液的配制：取磷酸盐溶于水，配制成磷酸盐原料液，备用；S3、合成反应的进行：在搅拌下，将步骤S2制得的磷酸盐原料液添加到步骤S1制备的铁盐原料液中，得到混合液；所述混合液升温后进行合成反应制得所述片状二水磷酸铁。本发明方案的片状二水磷酸铁可直接用于磷酸铁锂的制备，无需对二水磷酸铁进行高温煅烧脱水处理，有利于节约生产能耗，利用本发明方案的片状二水磷酸铁制得的磷酸铁锂具有更好地倍率性能。

技术领域

本发明涉及新能源技术领域，具体涉及一种片状二水磷酸铁及其制备方法。

背景技术

磷酸铁锂是一种新型锂离子电池电极材料，由于具有能量密度高、循环寿命长、绿色环保等优点，被广泛应用于能量存储、电动汽车等多个领域。然而磷酸铁锂存在着电子导电率(～10^-10S/m)及锂离子迁移速率(～10^-14cm²/s)低的缺点，在高电流密度下，磷酸铁锂的放电容量并不尽如人意。研究表明，制备磷酸铁锂纳米材料可以有效缩短Li⁺在材料体相间的扩散路径，有利于提升磷酸铁锂电池的倍率性能。而片状结构有利于增大电解液和正极材料间的接触，整体提高LiFePO₄材料作为锂离子电池正极材料的电化学性能。其中，磷酸铁是制备磷酸铁锂的重要前驱体，磷酸铁锂的形貌、尺寸及电化学性能高度取决于磷酸铁。因此，制备纳米级磷酸铁尤其是纳米片状磷酸铁，对于磷酸铁锂电池在高电流密度下获得理想的电化学性能具有重要的意义。

中国发明专利申请文件CN 110294466A公开了一种纳米片状磷酸铁的制备方法，具体公开了利用磷酸溶解铁黑制备纳米片状磷酸铁的方法，所得磷酸铁呈纳米片状形貌，片层厚度为70～80nm。然而，由于磷酸与铁黑反应的时间较长，这种方法生产效率较低，且为保证铁黑充分溶解，磷酸用量较多，制备得到的磷酸铁铁磷比过低。中国发明专利申请文件CN110436428A公开了一种片状磷酸铁的制备方法、制得的片状磷酸铁及其应用，具体公开了通过改变加料方式、对底液进行升温处理(90～100℃)，获得了片状磷酸铁。中国发明专利申请文件CN110357057A公开了一种片状磷酸铁及其制备方法与应用，具体公开了利用柠檬酸或柠檬酸盐作为转晶剂，通过控制磷酸铁沉淀的生成速率，制得了一次粒子呈片状有序堆叠的磷酸铁。这些方法虽然均能得到片状磷酸铁，但其均需要经过脱水操作，高温脱水不仅能耗高，而且纳米级材料的热稳定性较差，因此，若能直接制得片状二水磷酸铁，将可制得性能更优良的磷酸铁锂。赵培正等(Materials Letters123(2014)128-130)报道了一种能够直接用于合成磷酸铁锂的亚微盘状二水磷酸铁的制备方法，然而，该方法仅能在较低且极窄的pH范围内生成片状二水磷酸铁，使得其在工业上大规模的推广应用存在较大的限制。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种片状二水磷酸铁，该片状二水磷酸铁能够直接用于磷酸铁锂制备的。

本发明还提出一种能够在工业上大规模推广应用的片状二水磷酸铁的制备方法。

根据本发明第一方面实施例的片状二水磷酸铁，所述片状二水磷酸铁的一次颗粒呈纳米片状，长度为(50～600)nm，厚度为(1～50)nm；二次颗粒呈花瓣状，直径为(0.01～20)μm；优选地，所述片状二水磷酸铁的一次颗粒呈纳米片状，长度为(50～300)nm，厚度为(1～10)nm；二次颗粒呈花瓣状，直径为(0.5～10)μm；优选地，所述片状二水磷酸铁的一次颗粒呈纳米片状，长度为(100～200)nm，厚度为(1～3)nm；二次颗粒呈花瓣状，直径为(0.5～3)μm。

根据本发明实施例的片状二水磷酸铁，至少具有如下有益效果：本发明方案的片状二水磷酸铁可直接用于磷酸铁锂的制备，无需对二水磷酸铁进行高温煅烧脱水处理，有利于节约生产能耗，利用本发明方案的片状二水磷酸铁制得的磷酸铁锂具有更好地倍率性能。