[发明专利]一种高强壳聚糖长丝及其界面光聚合制备方法与装置有效
| 申请号: | 202010061377.3 | 申请日: | 2020-01-19 |
| 公开(公告)号: | CN111254506B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
| 发明(设计)人: | 周应山;李尚志;万婷婷;刘欣;杨红军;顾绍金;徐卫林 | 申请(专利权)人: | 武汉纺织大学 |
| 主分类号: | D01D13/00 | 分类号: | D01D13/00;D01D5/42;B01J19/12;D01F9/00;C08B37/08 |
| 代理公司: | 武汉卓越志诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42266 | 代理人: | 胡婷婷 |
| 地址: | 430200 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高强 聚糖 长丝 及其 界面 聚合 制备 方法 装置 | ||
1.一种高强壳聚糖长丝的界面光聚合制备装置,其特征在于:包括纺丝液储存单元、纺丝单元和纺丝收集单元;所述纺丝液储存单元由下至上依次包括第一反应相储存箱和第二反应相储存箱;所述纺丝单元包括成膜孔板、聚集孔、加捻器、透明倾角导管和UV灯,所述UV灯与所述透明倾角导管相对设置;所述纺丝收集单元沿水平方向依次包括导向轮、鼓风干燥器和卷绕筒;所述成膜孔板设于所述第一反应相储存箱和所述第二反应相储存箱之间,所述成膜孔板上设有若干个竖直贯穿所述成膜孔板的成膜孔,用于连通所述第一反应相储存箱和所述第二反应相储存箱,以使第一反应相和第二反应相在所述成膜孔中反应形成聚合物膜。
2.根据权利要求1所述的一种高强壳聚糖长丝的界面光聚合制备装置,其特征在于:所述成膜孔板的厚度为5~100mm,所述成膜孔的直径为1~100mm,所述成膜孔的个数为1~100个,所述聚集孔的直径为1~10mm。
3.一种高强壳聚糖长丝的界面光聚合制备方法,其特征在于:该高强壳聚糖长丝的界面光聚合制备方法使用权利要求1~2中任一权利要求所述的装置进行制备,包括如下步骤:
S1、制备马来酰化壳聚糖;
S2、以步骤S1制备的马来酰化壳聚糖为水相溶质,按预设的质量体积比将所述马来酰化壳聚糖溶于去离子水中,并加入预定量的光引发剂,配制成水相溶液,注入所述第一反应相储存箱;
S3、以多元酰氯化合物为油相溶质,按预设的质量体积比配制所述油相溶质与有机溶剂的油相溶液,注入所述第二反应相储存箱;
S4、将所述第二反应相储存箱中的所述油相溶液加入所述第一反应相储存箱中的所述水相溶液表面,在常温常压下静置1~120min,在所述成膜孔内形成聚合物膜;
S5、对步骤S4得到的所述聚合物膜进行牵引拉伸,使其通过所述聚集孔,进入所述加捻器中进行加捻,形成长丝;
S6、将步骤S5得到的长丝通过所述透明倾角导管进行挤压拉伸,去除多余的反应液,并在所述UV灯的照射下发生光聚合交联;经光聚合交联后的长丝在所述导向轮的作用下发生转向,并保持一定捻度,再经所述鼓风干燥器干燥后,在所述卷绕筒的作用下卷绕收集,得到高强壳聚糖长丝。
4.根据权利要求3所述的一种高强壳聚糖长丝的界面光聚合制备方法,其特征在于:在步骤S1中,所述马来酰化壳聚糖的制备方法包括如下步骤:
S11、将壳聚糖按质量体积比1g:(20~200)mL溶于非质子溶剂中,配制壳聚糖溶液;并将马来酸酐按质量体积比(1~7)g:10mL溶于所述非质子溶剂中,配制马来酸酐溶液;所述壳聚糖与所述马来酸酐的质量比为1:(1~7);
S12、将步骤S11得到的所述马来酸酐溶液缓慢加入所述壳聚糖溶液中,在30~80℃的环境中反应12~48h后,用碱液调节溶液pH至8~9,得到混合溶液;
S13、向步骤S12得到的所述混合溶液中加入无水丙酮,使产物在丙酮环境中完全沉淀析出;对析出的沉淀物进行收集,并用去离子水透析2~3天,经冷冻干燥后,得到马来酰化壳聚糖。
5.根据权利要求4所述的一种高强壳聚糖长丝的界面光聚合制备方法,其特征在于:在步骤S11中,所述非质子溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的任意一种。
6.根据权利要求3所述的一种高强壳聚糖长丝的界面光聚合制备方法,其特征在于:在步骤S2中,所述马来酰化壳聚糖与去离子水的预设的质量体积比为1g:(20~2000)mL,所述光引发剂在所述水相溶液中的质量分数为0.1%;所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-对羟乙基醚基苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,2-二甲氧基-苯基乙酮中的任意一种。
7.根据权利要求3所述的一种高强壳聚糖长丝的界面光聚合制备方法,其特征在于:在步骤S3中,所述油相溶质与有机溶剂的预设的质量体积比为1g:(20~2000)mL;步骤S3中所述油相溶液中的油相溶质与步骤S2中所述水相溶液中的水相溶质的物质的量之比为1:1~2:3。
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