[发明专利]一种1-萘乙酸的制备方法

说明书

本发明属于农药合成领域，具体涉及一种1‑萘乙酸的制备方法。该方法具体包括：将萘、氯乙酸加入反应器中进行反应，得到含有1‑萘乙酸与过量氯乙酸的混合物；上述混合物进行固液分离，得到1‑萘乙酸和母液；所述的母液循环至上述反应；所述的萘进料时为熔融液态，所述的氯乙酸为气态。本发明连续生产1‑萘乙酸的方法，大大减少了副产物的产生，解决了过量氯乙酸的回收问题，高效环保，省去了复杂的分离步骤，大幅度降低了生产成本，适合大规模连续生产1‑萘乙酸。

技术领域

本发明属于农药合成领域，具体涉及一种1-萘乙酸的制备方法。

背景技术

1-萘乙酸是一种广谱型植物生长调节剂，它能迅速促进细胞分裂与扩大(膨果剂、膨大素，诱导形成不定根(生根剂)，同时具有调节生长、促进生根、开花、防止落花落果、形成无核果实、促进早熟、增产等作用，同时使用后也可以增强植物的抗旱、抗寒、抗盐碱、抗病、抗干热风的能力。是一种广谱、高效、低毒性植物生长调节剂。

1-萘乙酸的合成方法有多种。第一种方法是萘与氯乙酸缩合反应制得萘乙酸(Ogata Y，Ishiguro J.Preparation ofα-Naphthaleneacetic Acid by theCondensation of Naphthalene with Chloroacetic Acid[J].J.Am.Chem.Soc,1950,72:4302；马冰洁,唐洪波.α-萘乙酸合成工艺研究[J].农药,2004,43(9):412－413)

该方法的优点是催化剂种类众多，可任意选择，如Fe粉、Fe₂O₃、A1粉、A1Cl₃、MnO₂等，实验中一般采用KBr作为助催化剂，该法的缺点是收率一般不高，为45％-50％，另外反应时间大于30h，反应的温度要求较高，同时原材料消耗较大，且不易被回收。文献资料中柴多里(柴多里，葛业峰，王国栋，等.植物生长调节剂α-萘乙酸的合成工艺研究[J].安徽化工，2007(1):27-28.)等采用A1粉作为催化剂，碘为助催化剂，以该法合成目标化合物大大缩短了反应的时间，将反应时间降至10h左右，虽然反应的时间大大缩短，但反应使用碘，使成本提高。

第二种方法是萘在氯甲基化反应制得α-氯甲基萘，之后与氰化钠缩合反应生成α-萘乙腈，α-萘乙腈在碱性条件下水解制得萘乙酸(Oliver G.,Allen B.,1-Chloromethylnaphthalene[J].Organic Syntheses，1944,24.)

这条合成路线非常简便，具有很多其它反应不具有的优点，例如反应的温度比较温和，在80℃左右就可以制得α-氯甲基萘，反应对设备也没有太高的要求，并且原料萘廉价易得，同时后处理比较简便，相比而言适合工业化放大生产。但实验中所用的NaCN属于剧毒化学品，使用中稍有不慎造成泄漏就会影响人畜安全以及对环境造成污染。

第三种方法是萘与乙酸酐在高锰酸钾作用下生成萘乙酸(宣光荣.植物生长刺激素萘乙酸的合成[J].化学世界，1985(12):451.)

由该法合成萘乙酸反应时间较短，反应温度低，操作简便，但反应中用到乙酸酐属于管制品，不宜购买，实验总产率比较低，在45％左右，导致实验中原料的损失，导致成本偏高。同时反应过程中使用的高锰酸钾与乙酸酐在温度高时也有一定的危险性，这就导致了这条路线在工业化道路上的局限性。

发明内容

有鉴于此，本发明公开了一种连续生产1-萘乙酸的方法。大大减少了副产物的产生，解决了过量氯乙酸的回收问题，高效环保，省去了复杂的分离步骤，大幅度降低了生产成本，适合大规模连续生产1-萘乙酸。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

本发明提供了一种1-萘乙酸的制备方法，包括如下步骤：