[发明专利]一种从紫锥菊中提取咖啡酸衍生物的方法有效
| 申请号: | 202010056794.9 | 申请日: | 2020-01-17 |
| 公开(公告)号: | CN111233950B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
| 发明(设计)人: | 贺玉婷;易宇阳;唐美玉;王文甲;曹慧璋 | 申请(专利权)人: | 湖南朗林生物资源股份有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/06;C07C51/42;C07C51/47;C07C59/52;C07C67/48;C07C67/56;C07C69/732 |
| 代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 宁星耀;赵静华 |
| 地址: | 410205 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 紫锥菊中 提取 咖啡 衍生物 方法 | ||
1.一种从紫锥菊中提取咖啡酸衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)准备紫锥菊原料,在提取罐中先加入酸水,升温,投入紫锥菊原料,搅拌保温进行灭酶处理;再加入体积浓度为80-95%的高浓度乙醇水溶液,保温,将料液放出;再往料渣中加入体积浓度为40-60%的乙醇水溶液,回流提取或保温提取,过滤;收集所有料液,得提取液;所述酸为盐酸;所述酸水的pH为2-5;
2)将步骤1)所得提取液减压浓缩至无醇味,离心,清液备用;
3)将步骤2)获得的清液,过非极性大孔树脂或弱极性大孔树脂,依次采用纯水、体积浓度10-30%的乙醇水溶液、体积浓度50-80%的乙醇水溶液洗脱,收集体积浓度50-80%的乙醇水溶液洗脱液,即为高含量咖啡酸衍生物洗脱液;
4)将步骤3)所得的高含量咖啡酸衍生物洗脱液,加入活性炭,然后减压浓缩至无醇味,离心,得滤液;
5)将步骤4)所得的滤液调pH至2-5,过聚酰胺树脂,依次采用纯水以及第一段、第二段、第三段不同浓度的乙醇水溶液进行洗脱,第一段为体积浓度25%-35%的乙醇水溶液,第二段为体积浓度50%-60%的乙醇水溶液,第三段为体积浓度70%-80%的乙醇水溶液;
第一段洗脱液为绿原酸洗脱液,减压浓缩,升温至85-90℃,再冷却析出结晶,固液分离,将固态干燥,即得绿原酸;
第二段洗脱液为咖啡酸和松果菊甙混合物洗脱液,减压浓缩,升温至85-90℃,再冷却析出结晶,固液分离,将固态干燥,即得咖啡酸;将液态减压浓缩,干燥,即得松果菊甙;
第三段洗脱液为菊苣酸洗脱液,减压浓缩,升温至85-90℃,再冷却析出结晶,固液分离,将固态干燥,即得菊苣酸。
2.根据权利要求1所述的从紫锥菊中提取咖啡酸衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)准备紫锥菊原料,在提取罐中先加入相当于紫锥菊原料重量3-5倍的酸水,升温至60-100℃,投入紫锥菊原料,搅拌保温5-30min进行灭酶处理;再加入相当于紫锥菊原料重量5-8倍的体积浓度为80-95%的高浓度乙醇水溶液,保温0.5-2h,将料液放出;再往料渣中加入相当于紫锥菊原料重量8-12倍的体积浓度为40-60%的乙醇水溶液,回流提取或75-85℃保温提取1-2次,每次提取时间0.5-2h,过滤;收集所有料液,得提取液;所述酸为盐酸;所述酸水的pH为2-5;
2)将步骤1)所得提取液减压浓缩至无醇味,并控制溶质总质量浓度为10-15wt%,离心,清液备用;
3)将步骤2)获得的清液,以1-2BV/h的流速过非极性大孔树脂或弱极性大孔树脂,依次采用1-2BV纯水、1-3BV体积浓度10-30%的乙醇水溶液、2-4BV体积浓度50-80%的乙醇水溶液洗脱,收集体积浓度50-80%的乙醇水溶液洗脱液,即为高含量咖啡酸衍生物洗脱液;
4)将步骤3)所得的高含量咖啡酸衍生物洗脱液,加入相当于洗脱液中溶质质量2-5wt%的活性炭,然后在60-70℃减压浓缩至无醇味,趁热离心,得滤液;
5)将步骤4)所得的滤液调pH至2-5,过聚酰胺树脂,依次采用纯水以及第一段、第二段、第三段不同浓度的乙醇水溶液进行洗脱,第一段为体积浓度25%-35%的乙醇水溶液,第二段为体积浓度50%-60%的乙醇水溶液,第三段为体积浓度70%-80%的乙醇水溶液;
第一段洗脱液为绿原酸洗脱液,减压浓缩至绿原酸质量含量为30%-40%,升温至85-90℃,再冷却析出结晶,固液分离,将固态真空干燥,即得绿原酸;
第二段洗脱液为咖啡酸和松果菊甙混合物洗脱液,减压浓缩至咖啡酸和松果菊甙混合物质量含量为30%-40%,升温至85-90℃,再冷却析出结晶,固液分离,将固态真空干燥,即得咖啡酸;将液态减压浓缩,再真空干燥,即得松果菊甙;
第三段洗脱液为菊苣酸洗脱液,减压浓缩至菊苣酸质量含量为30%-40%,升温至85-90℃,再冷却析出结晶,固液分离,将固态真空干燥,即得菊苣酸。
3.根据权利要求1或2所述的从紫锥菊中提取咖啡酸衍生物的方法,其特征在于,步骤1)中,灭酶处理之前将紫锥菊原料破碎。
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