[发明专利]一种铜催化制备苯并呋喃-吡咯类化合物的方法在审
申请号: | 202010056532.2 | 申请日: | 2020-01-18 |
公开(公告)号: | CN111187258A | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 王也铭;张朝群;李世哲;赵立平 | 申请(专利权)人: | 吉林工程技术师范学院 |
主分类号: | C07D405/06 | 分类号: | C07D405/06 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 赵红霞 |
地址: | 130052 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 制备 呋喃 吡咯 化合物 方法 | ||
1.一种铜催化制备苯并呋喃-吡咯类化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将1,4-苯二炔醇、异氰乙酸丙酯、硝酸铜与有机溶剂加入搅拌装置内进行搅拌,搅拌时间为30-50min,将拌均匀后的混合液放入水浴中加热并继续搅拌,搅拌时间为40-60min,在TLC板监测反应完全后,得到混合均匀的反应液;
S2:向反应液倾入饱和食盐水中,并使用二氯甲烷进行萃取,分层后得到苯并呋喃-吡咯类化合物,萃取步骤:
A、将反应液倒入带有震动装置萃取容器中,向容器中缓慢加入二氯甲烷;
B、启动震动装置,震动时间为10-15min,溶液分层后,取出无机溶液,并向无机溶液中加入二氯甲烷进行二次萃取;
C、将萃取后的有机溶液集中,得到苯并呋喃-吡咯类化合物混合物;
S3:经过洗涤、无水硫酸钠干燥,浓缩有机层,经过减压蒸馏得到粘稠的固体,最后经过经硅胶色谱柱分离纯化得到苯并呋喃-吡咯类化合物固体。
2.根据权利要求1所述的一种铜催化制备苯并呋喃-吡咯类化合物的方法,其特征在于,所述S1中,所述1,4-苯二炔醇与所述异氰乙酸丙酯的摩尔比为1:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种铜催化制备苯并呋喃-吡咯类化合物的方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙腈、氯仿或甲苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种铜催化制备苯并呋喃-吡咯类化合物的方法,其特征在于,所述S1中水浴中加热搅拌步骤:
1)、容器置于水中,逐步提高水的温度,控制水的温度为60-70℃,水浴加热时间为8-12min,搅拌装置低速搅拌;
2)、提高水的温度,控制水的温度为75-80℃,水浴加热时间为12-16min,搅拌装置中速搅拌;
3)、提高水的温度,控制水的温度为85-90℃,水浴加热时间为18-22min,搅拌装置高速搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种铜催化制备苯并呋喃-吡咯类化合物的方法,其特征在于,所述S3中浓缩步骤:
(1)将化合物置于高温高压容器内,调节温度为150-170℃,压力大小为8-12kPa,处理时间为40-60min;
(2)调节温度为200-220℃,压力大小为16-20kPa,处理时间为1-1.2h。
6.根据权利要求1所述的一种铜催化制备苯并呋喃-吡咯类化合物的方法,其特征在于,所述S3中洗涤步骤:
a、水流冲洗苯并呋喃-吡咯类化合物,冲洗时间为1-5min;
b、采用饱和碳酸氢钠溶液浸泡苯并呋喃-吡咯类化合物,饱和时间3-7min;
c、采用饱和食盐水清洗苯并呋喃-吡咯类化合物。
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