[发明专利]一种多孔片状组成的花状氧化镍的制备方法

说明书

一种多孔片状组成的花状氧化镍的制备方法，其特征在于：采用四水合乙酸镍溶于蒸馏水中形成乙酸镍溶液，PVA、尿素溶解于蒸馏水形成混合溶液，将混合溶液缓慢滴加入乙酸镍溶液中，混合以后再加入聚乙二醇2000，然后边搅拌边滴加质量浓度为25%~28%的氨水，滴加完成后移至反应釜中进行加热，然后离心洗涤、干燥，再退火处理，得黑色氧化镍。本发明制备的花状氧化镍具有丰富的孔径结构，比表面积大，有利于与待测气体的充分接触；产物形貌均一，尺寸均匀可控，分散性好、不团聚；产物的产率高，产物用于制作为气敏传感器时，工作温度低，对甲醛选择性高，灵敏度高，常温下对100ppm下的甲醛气体的灵敏度可达19，响应时间快、恢复时间短，稳定性能好。

技术领域

本发明涉及微纳结构金属氧化物制备技术领域，具体涉及一种多孔片状组成的花状氧化镍材料的制备方法。

背景技术

目前对乙醇以及多数气体的金属氧化物半导体气敏传感器的气敏材料要以SnO₂、ZnO、Fe₂O₃ 、WO₃ 、TiO₂ 为主要基质材料，这些二元氧化物都是属于广谱气敏材料，它们对多种气体(如乙醇，甲醛，丙酮，氢气等)具有气敏响应，而缺乏选择性。

氧化镍由于具有独特的光学和电学特征，在太阳能电池、气敏原件等领域具有非常广泛的应用。迄今为止，各种形貌的氧化镍如纳米线，纳米棒，纳米带，纳米管，纳米片等已有文献报道。最近几年，关于分级自组装结构微纳材料由于具有大的比表面积，在气敏传感器和光催化领域受到关注。而氧化镍作为P型半导体，常用来检测硫化氢气体、氨气、二氧化氮气体、甲醛气体等，也存在灵敏度低，选择性差的问题。近年来，为了提高其灵敏度和选择性，人们做出了不懈的努力，其中包括贵金属掺杂Au、Ag、Pt、Pd、Cd等和形貌调控，纳米颗粒、核壳纳米球、多孔纳米棒、纳米管、纳米带以及多孔网络等。这些改进在提高金属氧化物气敏材料的灵敏度上取得了一定的进展，但其对甲醛的选择性、响应效果仍然不太理想。

基于目前制备氧化镍形貌不规整、尺寸分布跨度大、分散性差、产率低，氧化镍的用于气敏传感器领域时，气体选择性差，灵敏度低等问题，制备出对甲醛具有高选择性，灵敏度高，稳定性好的氧化镍具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多孔片状组成的花状氧化镍的制备方法，该方法可制备出形貌规整，粒径均一，分散性好、产率高，稳定性能优异的花状氧化镍。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种多孔片状组成的花状氧化镍的制备方法，其特征在于：采用四水合乙酸镍溶于蒸馏水中形成乙酸镍溶液，PVA、尿素溶解于蒸馏水形成混合溶液，将混合溶液缓慢滴加入乙酸镍溶液中，混合以后再加入聚乙二醇2000，然后边搅拌边滴加质量浓度为25%~28%的氨水，滴加完成后移至水热反应釜中进行加热，然后离心洗涤、干燥，再退火处理，得黑色氧化镍。

进一步，上述四水合乙酸镍与蒸馏水的质量体积比为0.374~0.648g:5mL。

进一步，上述PVA、尿素和蒸馏水的比例关系为0.25g：0.24~0.54g：5mL。

进一步，上述聚乙二醇2000、氨水与混合溶液的体积比为10:1:16~18。

其中，聚乙二醇2000既是溶剂，又是表面活性剂，氨水既起到络合作用，又调节体系的pH值，氨水的络合作用：Ni²⁺+NH₃+H₂O⇋ [Ni(H2O)_6x(NH3)_x]²⁺。

进一步，上述加热是在100~200℃下加热2-10h。

进一步，上述退火处理具体是在450~600℃下退火1-3h。