[发明专利]一种二氧化硅负载碱金属铯废催化剂的处理方法有效
申请号: | 202010055571.0 | 申请日: | 2020-01-17 |
公开(公告)号: | CN111151236B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 杨建春;韩凯;杨冬梅;袁博雅;潘中霞 | 申请(专利权)人: | 北京诺维新材科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/04 | 分类号: | B01J23/04;B01J35/10;C07C67/343;C07C69/653;B01J38/04;B01J38/52;B01J38/60;B01J38/64 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞;谢怡婷 |
地址: | 100085 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 负载 碱金属 催化剂 处理 方法 | ||
1.一种二氧化硅负载碱金属铯废催化剂的处理方法,所述处理方法包括如下步骤:
1)将二氧化硅负载碱金属铯废催化剂同碱性溶液接触,得到废催化剂溶液;其中,同二氧化硅负载碱金属铯废催化剂接触的碱性溶液为碱金属氢氧化物的水溶液,所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾;所述碱性溶液的浓度为1-50wt%;碱性溶液中的碱金属氢氧化物和二氧化硅负载碱金属铯废催化剂中的二氧化硅的摩尔比为0.9-2:1;
2)将步骤1)的废催化剂溶液同有机萃取剂接触,萃取,得到含碱金属铯的有机萃取液和萃余液;其中,所述有机萃取剂包括萃取剂和稀释剂,所述萃取剂选自冠醚类化合物、酚醇类化合物、杯芳烃、二苦胺中的至少一种;所述有机萃取剂中萃取剂的浓度为0.5-2.5mol/L;所述有机萃取剂和废催化剂溶液的体积比为0.5-5:1;所述萃取的温度为15-40℃;
3)将步骤2)的含碱金属铯的有机萃取液和酸性溶液接触,反萃取,得到含碱金属铯的溶液和反萃取后的有机萃取液,实现二氧化硅负载碱金属铯废催化剂中碱金属铯的回收;其中,所述的酸性溶液选自酸性水溶液,所述酸性水溶液是指酸性物质溶于水中形成的溶液,所述酸性物质选自有机酸、有机酸酐、无机酸、CO2气体、HCl气体、SO2气体中的至少一种;所述酸性溶液中酸的浓度为0.1-30wt%;所述酸性物质和含碱金属铯的有机萃取液中铯的摩尔比为1-2:1;所述反萃取的温度为15-40℃;
4)将步骤2)的萃余液和酸性溶液接触,得到二氧化硅凝胶,实现二氧化硅负载碱金属铯废催化剂中二氧化硅的回收;其中,所述的酸性溶液选自酸性水溶液,所述酸性水溶液是指酸性物质溶于水中形成的溶液,所述酸性物质选自有机酸、有机酸酐、无机酸、CO2气体、HCl气体、SO2气体中的至少一种;且步骤3)和步骤4)中的酸性溶液相同或不同,所述萃余液和酸性溶液的体积比为0.1-10:1。
2.根据权利要求1所述的处理方法,其中,所述方法还包括如下步骤:
5)将步骤3)的含碱金属铯的溶液加热浓缩、结晶、分离、干燥,得到碱金属铯盐。
3.根据权利要求1所述的处理方法,其中,所述方法还包括如下步骤:
6)将步骤3)的反萃取后的有机萃取液返回步骤2)中套用。
4.根据权利要求1所述的处理方法,其中,所述方法还包括如下步骤:
7)将步骤4)得到的二氧化硅凝胶经酸洗、老化、再次酸洗、干燥,得到固体二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的处理方法,其中,所述方法还包括如下步骤:
8)将含碱金属铯的溶液与二氧化硅接触、干燥、焙烧,得到二氧化硅负载碱金属铯催化剂;其中,所述含碱金属铯的溶液是步骤3)中的含碱金属铯的溶液。
6.根据权利要求4所述的处理方法,其中,所述方法还包括如下步骤:
8’)将含碱金属铯的溶液与二氧化硅接触、干燥、焙烧,得到二氧化硅负载碱金属铯催化剂;其中,所述含碱金属铯的溶液是步骤3)中的含碱金属铯的溶液。
7.根据权利要求2所述的处理方法,其中,所述方法还包括如下步骤:
8’’)将含碱金属铯的溶液与二氧化硅接触、干燥、焙烧,得到二氧化硅负载碱金属铯催化剂;其中,所述含碱金属铯的溶液是步骤5)中得到的碱金属铯盐溶于溶剂后得到的含碱金属铯的溶液。
8.根据权利要求5-7任一项所述的处理方法,其中,步骤8)或步骤8’)或步骤8’’)中,所述接触的过程中,碱金属铯浸渍到二氧化硅上。
9.根据权利要求5-7任一项所述的处理方法,其中,步骤8)或步骤8’)或步骤8’’)中,二氧化硅在负载碱金属铯的同时负载第二金属,该第二金属选自锆、钛、铪、铝、硼和镁,或其混合物。
10.根据权利要求5-7任一项所述的处理方法,其中,所述的二氧化硅负载碱金属铯催化剂是应用于羟醛缩合制备乙烯属不饱和酸或其酯的催化剂。
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