[发明专利]一种三苯基膦改性的聚乙烯亚胺抗菌材料及其制备方法

权利要求书

1.一种三苯基膦改性的聚乙烯亚胺抗菌材料，其特征在于，其结构式如式I所示，重均分子量为17 K da，数均分子量为12 K da；

式I。

2.权利要求1所述的三苯基膦改性的聚乙烯亚胺抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将5-三苯基膦-戊酸和4-二甲氨基吡啶溶解于二氯甲烷中，活化后向其中加入支化聚乙烯亚胺的N, N-二甲基甲酰胺溶液并混合均匀，然后向其中滴加二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液，25~35℃反应24 h-48 h，经纯化处理得到三苯基膦改性的聚乙烯亚胺。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的5-三苯基膦-戊酸与4-二甲氨基吡啶的质量比为33~37：1，5-三苯基膦-戊酸与支化聚乙烯亚胺质量比为2~2.5：1，支化聚乙烯亚胺的重均分子量为10 K da，5-三苯基膦-戊酸与二环己基碳二亚胺质量比为2~2.5：1。

4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的三苯基膦改性的聚乙烯亚胺的纯化处理为：将反应溶液过滤除去其中的白色沉淀，将上层清液转入截留分子量为3500Da的透析袋中，使用超纯水纯化透析24~48 h，透析过程中每3~6 h更换一次超纯水，透析水体积为上层清液体积的100 ~ 400倍，将所得水溶液冻干，所得膨松状白色固体即为三苯基膦改性的聚乙烯亚胺。

5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的5-三苯基膦-戊酸的结构式如式II所示，其制备方法如下：取5-溴戊酸与三苯基膦溶于乙腈中，5-溴戊酸与三苯基膦的质量比为1：1.4~2，80~100℃回流反应24~36 h，经纯化处理得到5-三苯基膦-戊酸；

式II。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的5-三苯基膦-戊酸的纯化处理为：回流反应结束后，用旋蒸仪将溶剂旋干，将剩余固体溶解于二氯甲烷中，然后将该二氯甲烷溶液滴加至冷的乙醚中沉降，得到白色固体，常压抽滤，收集白色固体，依次用苯、正己烷和乙醚冲洗，然后真空干燥，得到纯化的5-三苯基膦-戊酸。

7.权利要求1所述的三苯基膦改性的聚乙烯亚胺抗菌材料的应用，所述的应用是将三苯基膦改性的聚乙烯亚胺抗菌材料制备成三苯基膦改性的聚乙烯亚胺抗菌纳米粒子分散液作为抗菌制剂使用。

8. 根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的三苯基膦改性的聚乙烯亚胺抗菌纳米粒子分散液，制备方法如下：将三苯基膦改性的聚乙烯亚胺溶于N, N-二甲基甲酰胺制成浓度为1~40 mg/mL的溶液，在搅拌下逐滴加入超纯水，搅拌24~36 h，然后转入截留分子量为3500 Da的透析袋中在重蒸水中透析12~24 h，然后将三苯基膦改性的聚乙烯亚胺分散液移出，使用灭菌滤头过滤，得到三苯基膦改性的聚乙烯亚胺抗菌纳米粒子分散液。

9. 根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述的三苯基膦改性的支化聚乙烯亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液与加入的超纯水的体积比为1：5~20，所述的透析重蒸水体积为溶液体积的100~400倍，透析过程中每4~6 h换水一次。