[发明专利]一种电化学制备低氧含量石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种电化学制备低氧含量石墨烯的方法，采用无毒害有机盐作为电解质对石墨箔进行电化学剥离，同时，双氧水作为一个助剥剂和保护剂，在剥离过程中，双氧水会产生气体帮助石墨烯的剥离，同时作为一个还原剂，与系统中的自由基反应，减少自由基与石墨烯反应，从而达到保护石墨烯的目的，最终得到质量较高、厚度为1.3‑3.2nm，最大横向尺寸可达8μm的低氧含量石墨烯产品。该过程条件温和，全过程无毒害试剂不仅对环境无污染，电解质和双氧水的引入，可以保证石墨烯的结构和性能不被破坏，操作简单，易于产业化；而且制备的石墨烯含氧量低。

技术领域：

本发明涉及碳材料技术领域，具体涉及一种电化学制备低氧含量石墨烯的方法。

背景技术：

石墨烯是由sp²杂化的碳原子键合成的蜂窝状的二维原子晶体。每个碳原子通过σ键与其它三个原子相连，剩余的P轨道电子形成π键，共轭的碳原子构成的六元环可看作其结构单元。石墨烯可以看作由碳原子及其共价键构成的原子尺寸网，巨大的共轭结构也被认为是多环芳烃。由于石墨烯具有超高的载流子迁移率、电导率、热导率、透光性、力学强度等诸多优点，使得它在锂离子电池、超级电容器、太阳能电池、海水淡化、发光二极管、传感器、储氢、催化剂载体、复合材料、涂料、生物支架材料、药物控制释放等领域有广泛的应用前景。

石墨烯的制备方法对其品质和性能有很大影响。现有制备石墨烯的方法有很多，包括机械剥离石墨法、液相剥离法、溶剂热合成法、化学气相沉积法、外延生长法和电化学法等。在这些方法中，机械剥离法和晶体外延生长法制备效率比较低，目前难以满足大规模生产的需要；化学气相沉积法仅适用于电子器件和透明的导电薄膜，却不能满足储能材料及功能复合材料领域的大规模需求；氧化-还原法所制备的石墨烯通常含有较多的缺陷，且在制备过程中会产生大量的废水或废气，对环境造成严重污染；微波法制备的石墨烯产量少，尚不能实现大规模的工业化生产。

发明内容：

本发明的目的是提供一种电化学制备低氧含量石墨烯的方法，绿色环保，无毒害试剂，条件温和，操作简单，易于产业化，制备的石墨烯含氧量低。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种电化学制备低氧含量石墨烯的方法，该方法包括以下步骤：

A)将电解质与去离子水混合，然后与双氧水混合配制成最终电解质溶液；所述电解质包括硫酸盐、苯磺酸盐及其衍生物、苯二磺酸盐及其衍生物、萘磺酸盐及其衍生物、萘二磺酸盐及其衍生物、芘磺酸盐及其衍生物、芘二磺酸盐及其衍生物；

B)将石墨箔与对电极插入步骤A)得到的电解质溶液中，用电源施加电压5V-60V，电解，洗涤得到石墨烯初产物；

C)将得到的石墨烯初产物干燥然后加水超声，静置，去除沉淀，得到低氧含量石墨烯产物。

特别地，所述电解质选自苯磺酸钠、邻苯二磺酸钠、间苯二磺酸钠、对苯二磺酸钠、萘磺酸钠、萘-1，5-二磺酸钠、芘磺酸钠、对芘二磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硫酸钠、硫酸铵、甲磺酸钠的一种以上。

所述电解质溶液中电解质浓度为0.05mol/L-10.00mol/L。

双氧水与溶解电解质的去离子水的体积比为(10ml-1000ml)：(20ml-1000ml)，最终得到溶液体积为30-2000ml。

步骤B)电源包括交变电源、恒流电源、恒压电源、恒流恒压电源中的一种以上。

步骤B)电解时间为5min-500min。

所述超声，超声功率为1W-1000W；超声发生器包括超声波清洗机、超声波分散机、细胞粉碎机中的一种以上。