[发明专利]一种减水剂连续萃取工艺

说明书

一种减水剂连续萃取工艺，包括聚羧酸浓缩废液、异戊烯醇聚氧乙烯醚，马来酸酐，丙烯酸羟丙酯，引发剂，乙二胺四甲叉磷酸钠，促溶剂，链转移剂，稀释剂。本发明萃取工艺简单，易操作，减水率高，能够保护环境，防止废液直接排放对环境造成破坏，具有良好的市场推广价值和经济效益。

技术领域

本发明涉及混凝土外加剂技术领域，尤其是一种减水剂连续萃取工艺。

背景技术

聚羧酸类高性能减水剂具有区别与前几代减水剂的特殊的梳状结构，具有减水率高，初始流动性及流动性保持好、保坍性强等特点，是混凝土外加剂的一个重要组成部分，是水泥减水剂发展的一个主要方向。聚羧酸类高性能减水剂的种类很多，可以满足对不同混凝土性能的需求，选择新的单体合成不同种类的聚羧酸高性能减水剂具有重要的研究意义。

随着我国核电、水利、桥梁、隧道等大型基础设施的兴起，对聚羧酸减水剂的需求持续增长。聚羧酸减水剂是一类分子中含有羧基接枝共聚物的表面活性剂，其独特的分子结构使其具有许多独特的优点，但是在实际的应用过程中聚羧酸系减水剂使用存在很多问题，而且萃取工艺复杂，增加生产成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种减水剂连续萃取工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种减水剂连续萃取工艺，包括以下步骤：

1）将稀释剂加入搅拌釜中搅拌，在搅拌的过程中加入稀释剂质量1-2%的乙二胺四甲叉磷酸钠，加入稀释剂质量0.5-1%的促溶剂，获取萃取剂；

2）在反应釜中加入聚羧酸浓缩废液，聚羧酸浓缩废液质量2-3%的对异戊烯醇聚氧乙烯醚、聚羧酸浓缩废液质量2-5%的丙烯酸羟丙酯单体，搅拌混合均匀，得到混合物；

3）在萃取塔中加入萃取剂及步骤2）中的混合物，在萃取塔中进行连续萃取；

4）当萃取完成后用pH计测溶液的pH值，用氢氧化钠将pH值调到7～9之间，使溶液呈弱碱性；

5）继续滴加链转移剂、马来酸酐，控制滴加速度在2～3h滴加完毕，保持温度在55～75℃，当甲醛溶液滴加完毕后，升温至80～100℃，保温3～5h反应完毕，降温搅拌即制得减水剂。

作为优选，所述萃取使用正辛醇胺作为促溶剂。

作为优选，所述稀释剂为磺化煤油、碳化煤油、 苯或乙酸丁酯的一种或多种组合。

作为优选，所述链转移剂选自巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇中的一种或多种组合。

本发明萃取工艺简单，易操作，减水率高，能够保护环境，防止废液直接排放对环境造成破坏，具有良好的市场推广价值和经济效益。

附图说明

图1为反应时间对本发明的减水剂分散性的试验数据图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种减水剂连续萃取工艺，包括以下步骤：

1）将磺化煤油、碳化煤油、 苯或乙酸丁酯中的一种或多种组合加入搅拌釜中搅拌，在搅拌的过程中加入上述物料2%乙二胺四甲叉磷酸钠，加入上述物料0.5%正辛醇胺，获取萃取剂；

2）在反应釜中加入聚羧酸浓缩废液，聚羧酸浓缩废液质量3%的对异戊烯醇聚氧乙烯醚、聚羧酸浓缩废液质量4%的丙烯酸羟丙酯单体，搅拌混合均匀，得到混合物；

3）在萃取塔中加入萃取剂及步骤2）中的混合物，在萃取塔中进行连续萃取；

4）当萃取完成后用pH计测溶液的pH值，用氢氧化钠将pH值调到7～9之间，使溶液呈弱碱性；