[发明专利]验证气体组分含量测定能力的标准样品的制备方法及应用

说明书

本发明提供了一种验证气体组分含量测定能力的标准样品的制备方法及应用，包括：配制空白油样；根据空白油样中溶解的气体组分的预设浓度配制特征混合气体；将特征混合气体通入空白油样中，使得特征混合气体在空白油样中充分溶解，以配制出溶解有预设浓度气体组分的标准油样。本发明提供的制备方法，操作简单、自动化程度高，得到的标准样品均匀稳定，能够保证验证试验的准确度。本发明提供的标准样品可有效评价变压器油分析实验室的组分含量检测能力和水平，可用于变压器油中溶解气体组分定性定量分析、在线或离线测试仪器验证和测试结果质量控制与考核，保障变压器油分析实验室的检测能力水平。

技术领域

本发明涉及绝缘油检测技术和实验室能力验证技术领域，具体而言，涉及一种验证气体组分含量测定能力的标准样品的制备方法及应用。

背景技术

油浸式电力变压器内的绝缘油和固体绝缘，因受温度、电场、氧气、水分等的作用，会逐渐老化和分解，产生各种低分子烃类和H₂、CO、CO₂等气体。这些气体大部分溶解在油中，经验证明,油中气体的各种成分含量的多少与故障的性质及程度直接有关，油中溶解气体分析(DGA)技术被广泛用于油浸式电力变压器的故障诊断和状态评估。电力企业油化分析实验室是对变压器油状态进行监控的主体，需要对变压器油的若干项指标进行定期检测，油中溶解气体是其中非常重要的一项指标。此外，实验室检测结果可以对在线监测装置和仪器仪表进行比对，验证油中溶解气体在线监测装置的准确性。因此，油化分析实验室的检测能力水平和质量控制非常重要。

实验室间比对是按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或监测组织、实施和评价。比对实验活动虽然只是对是对某一特定参数或产品进行的检验检测，但也可反映出机构整体素质和水平，包括设备管理、人员能力、环境条件、体系运行等各个方面。通过对检验检测结果的统计分析，评价各参加机构对特定试验的检验检测能力，可以识别实验室存在的问题与实验室间的差距，同时对于电网企业内部质量监督来说实验室间比对结果具有更公正的意义。因此，组织并实施变压器油中溶解气体分析的实验室间比对对于提升检测能力、保障电力设备可靠运行具有重要作用。国际上，CIGRE组织过油中溶解气体分析的实验室间比对，有来自15个不同国家的25个实验室参加了比对，得出了中等浓度油样条件下各实验室平均准确度为±15％的结论，但是这次实验室间比对没有使用统计方法对数据进行分析。国内，云南电力科学研究院组织过当地的变压器油的水溶性酸、酸值、闭口闪点、击穿电压等指标的油化分析实验室间比对，但是关于变压器油中溶解气体组分含量测定能力验证样品制备及实施方法，目前还未见报道。

发明内容

鉴于此，本发明提出了一种验证气体组分含量测定能力的标准样品的制备方法及应用，旨在解决现有技术中缺少关于变压器油中溶解气体组分含量测定能力的验证样品的问题。

本发明提出了一种验证气体组分含量测定能力的标准样品的制备方法，包括以下步骤：步骤1，配制空白油样；步骤2，根据所述空白油样中溶解的气体组分的预设浓度配制特征混合气体；

步骤3，将所述特征混合气体通入所述空白油样中，使得所述特征混合气体在所述空白油样中充分溶解，以配制出溶解有预设浓度气体组分的标准油样。

进一步地，上述验证气体组分含量测定能力的标准样品的制备方法中，所述步骤1中，抽取一定容量的变压器油，采用真空脱气法对所述变压器油进行脱气，使所述变压器油处于欠饱和状态，然后保存在密闭容器中。

进一步地，上述验证气体组分含量测定能力的标准样品的制备方法中，所述特征混合气体包括氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯和乙炔中的至少两种；基底气为氮气或氩气。

进一步地，上述验证气体组分含量测定能力的标准样品的制备方法中，所述步骤2中，根据以下公式确定特征混合气体油样中各气体组分的浓度：