[发明专利]磷掺杂石墨烯包覆氧化铁复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磷掺杂石墨烯包覆氧化铁复合材料的制备方法，其特征在于，将在石墨烯片上原位生长的普鲁士蓝MOF转化为石墨烯包覆的氧化铁气凝胶，再将磷原子通过煅烧的方式掺杂到石墨烯晶格中，得到所述的磷掺杂石墨烯包覆氧化铁复合材料；

该制备方法包括以下步骤：

（1）将亚铁氰化钾溶解到氧化石墨烯溶液中；

（2）将步骤（1）所得溶液离心除去上清液，再加入去离子水，接着加入氯化铁六水化合物，继续离心去除上清液；

（3）将步骤（2）得到的沉淀加入去离子水中并进行水热反应，得到还原氧化石墨烯水凝胶复合材料，冷冻干燥后，得到石墨烯普鲁士蓝复合材料；

（4）将步骤（3）得到的石墨烯普鲁士蓝复合材料在空气氛围中进行高温煅烧，得到石墨烯包覆的氧化铁气凝胶；

（5）将步骤（4）得到的石墨烯包覆的氧化铁气凝胶在氮气氛围中与磷源一同煅烧，得到所述的磷掺杂石墨烯包覆氧化铁复合材料；

步骤（3）中，水热反应的温度为160-200℃，时间为6-24h；

步骤（5）中，氮气氛围中煅烧的条件为：升温速度为1-3℃/min，升温到200-300℃进行煅烧，时间为2-6h；所述的磷源为次磷酸钠；采用流动的氮气形成氮气氛围，氮气氛围中煅烧时，磷源在上游，石墨烯包覆的氧化铁气凝胶在下游；磷源和石墨烯包覆的氧化铁气凝胶分别放置于小石英舟中，并用一个大石英舟盖在两个小石英舟上方。

2.根据权利要求1所述的磷掺杂石墨烯包覆氧化铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，亚铁氰化钾与氧化石墨烯的质量比为8~12:1。

3.根据权利要求1或2所述的磷掺杂石墨烯包覆氧化铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，亚铁氰化钾采用浓度为0.5M的亚铁氰化钾溶液，氧化石墨烯溶液的浓度为3mg/ml。

4.根据权利要求1所述的磷掺杂石墨烯包覆氧化铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中加入氯化铁六水化合物后溶液呈深蓝色。

5.根据权利要求1所述的磷掺杂石墨烯包覆氧化铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，在空气氛围中进行高温煅烧的温度为200-300℃，时间为2-6小时。

6.如权利要求1~5任一所述的制备方法获得的磷掺杂石墨烯包覆氧化铁复合材料。

7.如权利要求6所述的磷掺杂石墨烯包覆氧化铁复合材料的应用，其特征在于，将其用作锂离子电池负极材料。