[发明专利]一种高活性碳化硅钯催化剂的制备方法

说明书

本发明公开的一种高活性碳化硅钯催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将绿碳化硅发泡体电解活化，冲洗干净得到表面活化的绿碳化硅块；将过量乙酸钯加入乙酸溶液中，搅拌均匀后超声活化，得到乙酸钯溶液；步骤2，将表面活化的绿碳化硅块浸泡至乙酸钯溶液中，浸渍提拉，得到湿膜绿碳化硅块；步骤4，然后恒温烘干、升温烧结，得到镀膜绿碳化硅块；步骤4，将水合肼分散液喷洒在镀膜绿碳化硅块表面，在氮气环境下恒温反应，空冷得到碳化硅钯催化剂。本发明的制备方法通过采用绿碳化硅和氧化钯形成协同反应体系，提升催化效果，同时碳化硅的结构容易定形；通过使用浸渍提拉工艺，使镀膜完整均匀；通过烘干烧结工艺，去除乙酸，形成醋酸钯膜。

技术领域

本发明属于贵金属催化剂制备方法技术领域，具体涉及一种高活性碳化硅钯催化剂的制备方法。

背景技术

绿碳化硅是以石油焦和优质硅石为主要原料，添加食盐作为添加剂，通过电阻炉高温冶炼而成，经冶炼成的结晶体纯度高，硬度大，其硬度介于刚玉和金刚石之间，机械强度高于刚玉。

绿碳化硅具备光催化性能，同时也具备碳化硅本身的特性，与氧化钯结合形成光催化与氧化钯的协同反应体系，与二氧化钛和氧化钯的协同作用机理相似，但是二氧化钛结构不好定型，因此，在使用时存在一定的困难。

活性作为衡量催化剂性能的一个主要指标，在实际使用过程中，使用者总是希望活性越高越好，在目前钯炭催化剂的工艺条件下，已经难以提高催化剂活性。

发明内容

本发明的目的是提供一种高活性碳化硅钯催化剂的制备方法，解决了现有催化剂活性不足和二氧化钛结构不好定型的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种高活性碳化硅钯催化剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，原料预处理

将绿碳化硅发泡体加入电解水中电解活化，随后采用蒸馏水冲洗绿碳化硅块，冲洗干净后得到表面活化的绿碳化硅块，备用；

将过量乙酸钯加入乙酸溶液中，搅拌均匀后超声活化，得到乙酸钯溶液，备用；

步骤2，将步骤1中表面活化的绿碳化硅块浸泡至乙酸钯溶液中，浸渍提拉，得到湿膜绿碳化硅块；

步骤3，将步骤2中的湿膜绿碳化硅块恒温烘干，随后升温烧结，得到镀膜绿碳化硅块；

步骤4，将水合肼分散液喷洒在步骤3的镀膜绿碳化硅块表面，在氮气环境下恒温反应，最后空冷得到碳化硅钯催化剂。

本发明的特征还在于，

步骤1中电解水具体为：氯化钠浓度为10-20g/L的水溶液；

电解活化参数为：电解电压10-20V、电解时间为10-30min、电极间距10-30cm。

步骤1中超声活化参数为：超声活化时间5-10min、超声活化温度2-8℃、超声频率为40-80kHz；

搅拌的速度1000-2000r/min、搅拌温度1-5℃。

步骤2浸渍提拉参数为：浸渍提拉速度为600mm/min，停留时间为5-10s，浸渍提拉总时间20-50min。

步骤3中恒温烘干温度为80-100℃，恒温烘干时间2-4h；升温烧结的温度为200-250℃，烧结时间3-5h。

步骤4中水合肼分散液具体为：按照体积比1:0.5-1将水合肼与乙醇混合均匀后的混合液；

喷洒的用量为0.1-0.4mL/cm²。

步骤4中恒温反应温度为60-70℃；反应时间2-4h。