[发明专利]一种含砜基二元醇及其制备方法在审
| 申请号: | 202010053053.5 | 申请日: | 2020-01-17 |
| 公开(公告)号: | CN111153839A | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
| 发明(设计)人: | 张航;孙磊;刘向东;盛德鲲;熊征蓉;周妍;郭晓明;王军;周子侠;杨宇明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号: | C07C317/22 | 分类号: | C07C317/22;C07C315/04 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 刘猛 |
| 地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含砜基 二元 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及有机化合物工艺应用技术领域,尤其涉及一种含砜基二元醇及其制备方法。本发明提供了一种含砜基二元醇,具有式(I)所示结构。本发明提供的含砜基二元醇热稳定性高,抗辐射性能好,醇羟基可与多种物质发生化合及聚合反应,将砜基苯环共轭结构引入到其他化合物或聚合物中,避免了普通胺类和醇类扩链剂的缺陷。将本发明的含砜基二元醇作为合成聚氨酯的扩链剂,合成的聚氨酯具有较优的机械性能、耐热性能以及耐老化性能。
技术领域
本发明涉及有机化合物工艺应用技术领域,尤其涉及一种含砜基二元醇及其制备方法。
背景技术
传统的聚氨酯合成中采用的扩链剂可分为醇类和胺类扩链剂,目前工业生产中大量使用MOCA作为扩链剂。MOCA的化学名称为3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷,是目前使用最为普遍的芳香族二胺扩链剂,其销量一直占绝对优势。MOCA主要用作TDI基预聚物的扩链固化剂,广泛应用于机械工业、汽车和飞机制造业、采矿业和体育设施及各种轻工制造业,还可作为PU涂料和黏结剂的交联剂、环氧树脂的固化剂以及高抗电性产品等。但MOCA扩链MDI基的预聚体虽然可以得到高耐温和高抗撕性能的聚氨酯弹性体,但是由于其扩链固化反应太快,反应过程不易控制,一般不为大家所接受。而醇类扩链剂,比如1,4-丁二醇(BDO)作为扩链剂制备出来的聚氨酯弹性体没有MOCA制备出来的聚氨酯弹性体所具有的高耐温性能和高抗撕性能。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种含砜基二元醇及其制备方法,本发明提供的含砜基二元醇可以作为合成聚氨酯的扩链剂,合成的聚氨酯具有较优的机械性能和耐热性能。
本发明提供了一种含砜基二元醇,具有式(I)所示结构:
本发明还提供了一种含砜基二元醇的制备方法,包括以下步骤:
A)在保护气的条件下,将4,4-二羟基二苯砜、缚酸剂和无水乙醇混合,加热后,得到混合溶液;
B)将所述混合溶液与3-氯-1-丙醇混合,在50~80℃下反应,得到具有式(I)所示结构的含砜基二元醇:
优选的,所述4,4-二羟基二苯砜和缚酸剂的摩尔含量之和与无水乙醇的用量比为0.1~0.5mol:150~200mL。
优选的,所述4,4-二羟基二苯砜、缚酸剂和3-氯-1-丙醇的摩尔比为1:2~6:2~6。
优选的,所述缚酸剂包括氢氧化钾、氢氧化钠和碳酸钾中的一种或几种。
优选的,所述保护气为氮气。
优选的,步骤A)中,所述加热后的温度为回流温度。
优选的,步骤B)中,所述反应的时间为1~48h。
优选的,步骤B)中,所述反应完成后,还包括:
将得到的产物溶液进行旋蒸,旋蒸后的产物经酸洗和水洗后,真空干燥,得到具有式(I)所示结构的含砜基二元醇。
本发明提供了一种含砜基二元醇具有式(I)所示结构:
本发明提供的含砜基二元醇热稳定性高,抗辐射性能好,醇羟基可与多种物质发生化合及聚合反应,将砜基苯环共轭结构引入到其他化合物或聚合物中,避免了普通胺类和醇类扩链剂的缺陷。将本发明的含砜基二元醇作为合成聚氨酯的扩链剂,合成的聚氨酯具有较优的机械性能、耐热性能以及耐老化性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的含砜基二元醇的红外光谱图;
图2为本发明实施例1制备的含砜基二元醇的1H NMR谱图。
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