[发明专利]一种短切玻璃纤维二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种短切玻璃纤维二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）二氧化硅湿凝胶制备：按照质量比（20～60）：（20～100）：（0.01～15）：（0.01～15）：（0.01～15）：（20～100）：（2～15）取硅源、溶剂一、酸性催化剂、化学干燥控制添加剂、碱性催化剂、溶剂二、短切玻璃纤维，混合后保温形成复合湿凝胶；

2）二氧化硅湿凝胶的复合：将步骤1）制备的复合湿凝胶和老化液混合进行老化，密闭保温，再在温度为40～150℃下保温2～12h；

3）一次凝胶化：将经步骤2）老化处理的二氧化硅湿凝胶保留，加入交换溶剂至少两次以上并保温使湿凝胶形成气凝胶；

4）表面改性：将步骤3）得到的气凝胶保留，加入表面改性剂并保温；

5）二次凝胶化：将步骤4）表面改性后的气凝胶保留，加入交换溶剂并保温；

6）干燥：将步骤5）处理后的气凝胶干燥，得到短切玻璃纤维二氧化硅气凝胶复合材料；

其中所述短切玻璃纤维经过双氧水、硝酸或者磷酸浸泡2~10h；

步骤2）中，复合湿凝胶和老化液的质量比为（1～100）：（1～50）；和/或，所述老化液包括水、水玻璃、硅溶胶、盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种；

步骤4）中，气凝胶和表面改性剂的质量比为（20～100）：（20～100）；和/或，所述表面改性剂包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、六甲基二硅醚、六甲基二硅硫烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、异氰酸酯三甲氧基硅烷、异氰酸酯三乙氧基硅烷、2，3，4，5，6-五氟苯乙烯中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的短切玻璃纤维二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：

步骤1）中，先将硅源、酸性催化剂和溶剂一搅拌后保温，再加入化学干燥控制添加剂、碱性催化剂、溶剂二、短切玻璃纤维，搅拌后保温形成复合湿凝胶，其中硅源、溶剂一、酸性催化剂、化学干燥控制添加剂、碱性催化剂、溶剂二、短切玻璃纤维的质量比为（30～50）：（40～80）：（0.05～10）：（0.1～10）：（0.05～10）：（40～80）：（5～10）。

3.根据权利要求1所述的短切玻璃纤维二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：

步骤1）中，所述硅源包括水玻璃、硅溶胶、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、多聚硅氧烷、聚倍半硅氧烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷中的一种或多种；和/或，

所述溶剂一或溶剂二包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酰乙酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯中的一种或多种；和/或，

所述酸性催化剂包括盐酸、硝酸、硫酸、磺酸、氢氟酸、磷酸、柠檬酸、甲酸、乙酸、苯甲酸中的一种或多种；和/或，

所述化学干燥控制添加剂包括N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、聚乙二醇-200、聚乙二醇-400、聚乙二醇-600、聚乙二醇-800、聚乙二醇-1000、丙三醇、乙酰乙酸乙酯、乙二醇中的一种或多种；和/或，

所述碱性催化剂包括氢氧化钠、氨水、甲胺、乙二胺、三乙胺、丙胺、三乙醇胺中的一种或多种；和/或，

所述短切玻璃纤维短切长度为3～50mm，直径为9-13μm。

4.根据权利要求1所述的短切玻璃纤维二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：

步骤2）中，复合湿凝胶和老化液的质量比为（1～80）：（5～50）。

5.根据权利要求1所述的短切玻璃纤维二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：

步骤3）中，二氧化硅湿凝胶和交换溶剂的质量比为（20～100）：（50～150）；和/或，

所述交换溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酰乙酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、正己烷、环己烷、正庚烷中的一种或多种。