[发明专利]液体阴极辉光放电等离子体制备纳米四氧化三铁的方法有效
申请号: | 202010049903.4 | 申请日: | 2020-01-17 |
公开(公告)号: | CN111155137B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 俞洁;崔利娟;陆泉芳;卢转红;康月静 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C25B1/01 | 分类号: | C25B1/01;C25B1/50;B82Y40/00 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 周立新 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 液体 阴极 辉光 放电 等离子体 制备 纳米 氧化 方法 | ||
1.一种液体阴极辉光放电等离子体制备纳米四氧化三铁的方法,其特征在于:采用液体阴极辉光放电产生装置,用高压直流电源提供电能,以针状铂丝为阳极,毛细管穿入石墨碳棒且其顶端溢出的硝酸铁溶液为阴极,硝酸铁溶液在蠕动泵带动下流经缓冲瓶,最后在毛细管顶端溢出;控制阴阳两极间的电压,阴阳两极之间的溶液产生明亮的辉光,形成稳定的等离子体,同时放电后的溶液中产生褐色浊液,收集浊液并进行处理,即得到纳米Fe3O4,不同电压下制备的纳米Fe3O4形貌不同;
所述液体阴极辉光放电产生装置包括溶液池(3)、液体收集器(9)和三维移动平台(15),液体收集器(9)与产品池(7)连通;液体收集器(9)上安装有端盖(10),端盖(10)上竖直设置有排气管(11)和石墨管(12),石墨管(12)和端盖(10)之间有不连续的缝隙,石墨管(12)内设有石英毛细管(8),石英毛细管(8)顶端从石墨管(12)顶端伸出,石英毛细管(8)下端通过第二蠕动泵胶管(5)与蠕动泵(4)连通,第二蠕动泵胶管(5)上设有的缓冲瓶(6),蠕动泵(4)通过第一蠕动泵胶管(2)与溶液池(3)连通;石墨管(12)与高压电源(1)负极相连;三维移动平台(15)上竖直安装有石英管(16),石英管(16)内封存有铂针电极(14),铂针电极(14)的两端均伸出石英管(16)外,其中的一端朝向石英毛细管(8),另一端与高压电源(1)正极相连;
铂针电极(14)下端与石英毛细管(8)顶端之间的距离为1~3 mm,石英毛细管(8)顶端与石墨管(12)顶端之间的距离为2~4 mm;
石英毛细管(8)内径为0.5~1.2mm;铂针电极(14)的直径为0.5~1mm,铂针电极(14)朝向石英毛细管(8)的一端露出石英管(16)长度为0.7~1.5mm;
制备时,调节三维移动平台(15),控制铂针电极(14)下端与石英毛细管(8)顶端之间的距离;将硝酸铁溶液注入溶液池(3),启动蠕动泵(4),使溶液池(3)内的硝酸铁溶液以1~6mL/min的速率匀速进入石英毛细管(8)内,从石英毛细管(8)顶端溢出,并与铂针电极(14)的下端相接触;开启高压电源(1),控制阴阳极间的电压为500~600V、电流为23~41mA;通电过程中,从石英毛细管(8)顶端溢出的溶液经电解后沿石墨管(12)外壁向下流动,并通过石墨管(12)与端盖(10)之间的不连续缝隙流入液体收集器(9)内,再进入产品池(7)内,持续通电后,得到浊液,将该浊液超声分散,用磁铁分离,再用蒸馏水洗涤-磁铁分离数次,接着离心分离,真空干燥至恒重,研磨,即得纳米四氧化三铁。
2.根据权利要求1所述的液体阴极辉光放电等离子体制备纳米四氧化三铁的方法,其特征在于:缓冲瓶(6)的体积为3~7mL。
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