[发明专利]一种三氯生甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种三氯生甲酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将三氯生充分溶解在丙酮中，加入氢氧化钠混合均匀，然后加入碘甲烷，在室温下搅拌15min后，在密闭、搅拌状态下，加热至40℃进行回流反应2h～4h；所述三氯生、氢氧化钠和碘甲烷的摩尔比为1:(1～2):(2～5)；

反应结束后用二氯甲烷多次溶解和清洗沉淀，过滤去除氢氧化钠，无水硫酸钠除水，旋蒸干燥，得到黄色粘稠浓缩液；

对所述浓缩液采用中压制备色谱进行分离提纯，根据所述中压制备色谱检测器的紫外吸收信号收集产物，将收集到的产物经旋蒸氮吹、彻底干燥后，得到无色糖浆状的三氯生甲酯；

所述中压制备色谱采用硅胶色谱柱，将所述浓缩液注入所述中压制备色谱的硅胶色谱柱，所述浓缩液与所述硅胶色谱柱中硅胶的质量比为1:(20-40)，以石油醚和二氯甲烷为洗脱剂进行梯度淋洗，根据所述中压制备色谱的检测器的紫外吸收信号所显示的浓缩液中组分的吸收峰，分别收集洗脱液，然后将收集的洗脱液以硅胶板点样法进行初步确认成分，将含有相同成分的洗脱液合并，经旋蒸氮吹、彻底干燥后获得纯度均大于99％的三氯生甲酯；

所述硅胶板点样法的展开剂为体积比为3:1的正己烷和二氯甲烷，根据三氯生和三氯生甲酯的Rf值的不同初步确认洗脱液中的成分，所述三氯生的Rf值为0.23，所述三氯生甲酯的Rf值为0.56。

2.根据权利要求1所述的一种三氯生甲酯的制备方法，其特征在于，所述三氯生与丙酮的用量为(0.1-1)g:(5-10)mL。

3.根据权利要求1所述的一种三氯生甲酯的制备方法，其特征在于，石油醚和二氯甲烷的体积比为(100～70):(0～30)。

4.根据权利要求1所述的一种三氯生甲酯的制备方法，其特征在于，所述梯度淋洗的过程是：在二氯甲烷体积浓度为0％的情况下洗脱5min，在10min内将二氯甲烷体积浓度升至30％并保持洗脱5min。

5.根据权利要求1所述的一种三氯生甲酯的制备方法，其特征在于，所述中压制备色谱的检测器的紫外吸收信号其检测波长为254nm，监测波长为280nm。