[发明专利]一种镁热还原制备硅碳负极材料的方法在审
申请号: | 202010048858.0 | 申请日: | 2020-01-16 |
公开(公告)号: | CN111244414A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 郭玉忠;黄永成;黄瑞安 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y40/00 |
代理公司: | 昆明合盛知识产权代理事务所(普通合伙) 53210 | 代理人: | 龙燕 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 制备 负极 材料 方法 | ||
1.一种镁热还原制备硅碳负极材料的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)微硅粉的预处理:将微硅粉进行焙烧,然后分散于酸蚀液中,水浴加热至60-90℃,动力搅拌1-6小时后抽滤、水洗、干燥得预处理样品;
(2)球磨混料及镁热还原酸蚀:将预处理微硅粉与镁粉通过球磨混合,经自然干燥后置于密封石墨坩埚中,转移到惰性气体的管式炉中,进行镁热反应,所得产物经酸洗、真空抽滤、水洗、干燥后得多孔晶硅;
(3)表面碳层的包覆:将制得的多孔晶硅与有机物前驱体混合均匀后干燥,再置于惰性性气体中,在800-1100℃的条件下进行固化处理,得硅基复合材料。
2.根据权利要求1所述镁热还原制备硅碳负极材料的方法,其特征在于:步骤(1)中酸蚀液为盐酸、硫酸、硝酸、草酸、醋酸中的一种或几种的混合,酸蚀液的浓度为3.26mol/L。
3.根据权利要求1所述镁热还原制备硅碳负极材料的方法,其特征在于:步骤(1)中焙烧条件为:于500-1100℃下焙烧4-10小时。
4.根据权利要求1所述镁热还原制备硅碳负极材料的方法,其特征在于:预处理微硅粉与镁粉的质量比1:(0.8-1.2)。
5.根据权利要求1所述镁热还原制备硅碳负极材料的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的球磨参数为:转速100-300转/分,球料比质量为1:(1-10),球磨时间4-12小时。
6.根据权利要求1所述镁热还原制备硅碳负极材料的方法,其特征在于:步骤(2)中所述镁热反应的温度为600-800℃,时间为1-10小时。
7.根据权利要求1所述镁热还原制备硅碳负极材料的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的惰性气体为空气、氩气、氮气中的一种或多种的混合。
8.根据权利要求1所述镁热还原制备硅碳负极材料的方法,其特征在于:步骤(2)中酸洗所用酸为盐酸,盐酸的浓度为0.5-5mol/L。
9.根据权利要求1所述镁热还原制备硅碳负极材料的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的有机物为蔗糖、沥青、聚苯胺、酚醛树脂、PVDF中的一种或几种;多孔晶硅与有机物的有机物前驱体的质量比为1:(0.1-1)。
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