[发明专利]一种生物质凝胶基多级孔有序三维网络结构碳材料的可控制备方法

权利要求书

1.一种生物质凝胶基多级孔有序三维网络结构碳材料的可控制备方法，其特征在于具体过程为：

步骤S1：将丙烯酰胺、苯胺、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮加到纯水中，持续搅拌形成均一的溶液A；

步骤S2：将可溶性淀粉加到纯水中，不断搅拌下加热到75℃直至形成均一透明的溶液B，自然冷却至室温待用；

步骤S3：将步骤S1得到的溶液A加到步骤S2得到的溶液B中，在磁力搅拌下形成透明混合液，通入氮气15min，用紫外光照射直至形成聚丙烯酰胺凝胶，再低温干燥形成聚丙烯酰胺凝胶/淀粉双网络凝胶；

步骤S4：将步骤S3得到的聚丙烯酰胺凝胶/淀粉双网络凝胶浸入到含有过硫酸铵的盐酸溶液中，于4℃氧化反应12h得聚丙烯酰胺凝胶/淀粉/聚苯胺三网络凝胶，再在40℃真空条件下充分干燥得到聚丙烯酰胺凝胶/淀粉/聚苯胺干凝胶；

步骤S5：将步骤S4得到的聚丙烯酰胺凝胶/淀粉/聚苯胺干凝胶置于管式炉中在惰性气体保护下以2℃/min的升温速率从室温升至700℃恒温热解2h得生物质凝胶碳化物；

步骤S6：将步骤S5得到的生物质凝胶碳化物与氢氧化钾按质量比1:4的比例混合，加水浸泡后置于鼓风干燥箱中于105℃干燥12h，然后将混合物置于管式炉中在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率从室温升温至600~800℃活化2h，冷却至室温后浸于2mol/L的盐酸溶液中24h，用去离子水冲洗至滤液呈中性，用于清除活性碳材料结构中的矿物质杂质，再置于80℃鼓风干燥箱中干燥得到多级孔有序三维网络结构、氮氧共掺杂碳材料，其比表面积为2373~3563m²/g，总孔体积为1.16~1.92 cm²/g。

2.根据权利要求1所述的生物质凝胶基多级孔有序三维网络结构碳材料的可控制备方法，其特征在于：步骤S5及步骤S6中所述惰性气体为氮气或氩气。

3.根据权利要求1所述的生物质凝胶基多级孔有序三维网络结构碳材料的可控制备方法，其特征在于：步骤S6中所述活化温度优选为700℃。

4.根据权利要求1所述的生物质凝胶基多级孔有序三维网络结构碳材料的可控制备方法，其特征在于具体步骤为：

步骤S1：将4.0g丙烯酰胺、0.466g苯胺、100μL丙烯酸、1.0g聚乙烯吡咯烷酮、272μL N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.265g 2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮加到14mL纯水中，持续搅拌形成均一的溶液A；

步骤S2：将5.935g可溶性淀粉加到20mL纯水中，不断搅拌下加热到75℃直至形成均一透明的溶液B，自然冷却至室温待用；

步骤S3：将步骤S1得到的溶液A加到步骤S2得到的溶液B中，在磁力搅拌下形成透明混合液，通入氮气15min，用紫外光照射直至形成聚丙烯酰胺凝胶，再低温干燥形成聚丙烯酰胺凝胶/淀粉双网络凝胶；

步骤S4：将步骤S3得到的聚丙烯酰胺凝胶/淀粉双网络凝胶浸入到含有过硫酸铵的盐酸溶液中，于4℃氧化反应12h得聚丙烯酰胺凝胶/淀粉/聚苯胺三网络凝胶，再在40℃真空条件下充分干燥得到聚丙烯酰胺凝胶/淀粉/聚苯胺干凝胶；

步骤S5：将步骤S4得到的聚丙烯酰胺凝胶/淀粉/聚苯胺干凝胶置于管式炉中在惰性气体保护下以2℃/min的升温速率从室温升至700℃恒温热解2h得生物质凝胶碳化物；

步骤S6：将步骤S5得到的生物质凝胶碳化物与氢氧化钾按质量比1:4的比例混合，加水浸泡后置于鼓风干燥箱中于105℃干燥12h，然后将混合物置于管式炉中在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率从室温升温至700℃活化2h，冷却至室温后浸于2mol/L的盐酸溶液中24h，用去离子水冲洗至滤液呈中性，用于清除活性碳材料结构中的矿物质杂质，再置于80℃鼓风干燥箱中干燥得到多级孔有序三维网络结构、氮氧共掺杂碳材料，其比表面积为3349m²/g，在1A/g恒流充放电测试中其比电容为574F/g，在电流密度为30A/g时比电容可高达328F/g，经10000次循环后有92.7%的比电容保持率。