[发明专利]一种粗锑脱钠硫及富集金的方法

说明书

本发明公开了一种粗锑脱钠硫及富集金的方法，属于冶金技术领域；首先将粗锑置于真空炉前置熔化炉中，在惰性气氛下升温度至650~700℃后恒温30~180min，使粗锑中钠和硫的复杂结晶盐转变为钠和硫的简单结晶盐，同时粗锑中锑熔化而钠和硫的简单结晶盐不溶，扒渣后获得低钠硫粗锑；再将低钠粗锑置于真空炉内，通过真空泵控制炉内压强1~20Pa，升温至700~900℃后恒温15~60min，粗锑中锑挥发并在冷凝区冷凝，金在残留物中富集；本发明方法具有除钠硫效率高，所得金属锑品质好，金富集效果显著且直收率高，工艺流程简单，对环境无污染等优点。

技术领域

本发明涉及一种粗锑脱钠硫及富集金的方法，属于冶金技术领域。

背景技术

锑金共生资源是我国锑和黄金资源的重要组成部分，这种资源中金与金属硫化物结合紧密, 且多数呈微粒状嵌布于辉锑矿、黄铁矿和毒砂中，故常规选矿方法难以实现锑、金有效分离。硫化钠浸出工艺利用硫化锑易与碱金属硫化物反应而金与碱金属硫化物不反应的特点，在处理含锑金矿方面有着广泛应用；工业上通常使用Na₂S和NaOH混合溶液浸出含锑金矿，获得含锑浸出液和富金残渣；含锑浸出液进行电积获得金属锑，富金残渣通过氰化法提金，从而实现锑、金分离与回收。但在浸出过程中浸出液中的Na₂S易氧化为Na₂S₂O₆、Na₂S_X等钠和硫的复杂盐类，金能与部分氧化产物反应进入浸出液，电积时金又随锑一同还原析出；电积贫液在浓缩结晶时不能有效除去Na₂S氧化产物，浸出液中Na₂S氧化产物浓度不断升高，电积时部分氧化产物易在阴极处结晶析出，故含锑金矿通过碱浸-电积工艺得到的是粗锑，钠和硫是其中具有代表性的杂质，同时还含有一定量的金有待回收。

目前粗锑精炼的方法有反射炉精炼法、水溶液电解精炼法和熔盐电解精炼法。

反射炉精炼法利用粗锑中杂质较锑更易氧化或硫化的特点，控制合适的条件使杂质造渣除去，目前主要用于精炼火法冶炼产粗锑（不含Na，S多以Sb₂S₃形态存在），通常加入纯碱做脱硫剂，使硫以Na₂S、Na₃S₃Sb等钠盐浮渣的形式除去。但反射炉精炼法除硫时纯碱使用量大；除杂效率不高，硫需要多次精炼才能满足精锑要求，除杂周期长；无法对粗锑中的金进行富集，难以实现锑、金的有效分离。

水溶液电解精炼法一般是将粗锑浇铸成阳极板，与阴极板一起置于“氢氟酸-硫酸”电解液中，通以直流电进行电解，比锑正电性的杂质不溶解而进入阳极泥，锑及比锑负电性的杂质溶解进入电解液中，锑在阴极上沉积析出，比锑负电性的杂质留在电解液中，最终实现粗锑精炼。专利CN108221000A公开了“一种用于电解精炼粗锑或电沉积锑的电解液及应用”，其特征在于使用草酸锑铰溶液体系作为电解液体系，包含120~260 g/L草酸离子、25~55 g/L铵离子和50~110g/L锑离子，含银粗锑在直流电、阴极电流密度为100~400A/m²、阴阳极板间距为30~50mm、电解温度25~60℃条件下，电解24~72h可得符合国标要求的精锑，贵金属银在阳极泥中实现富集。水溶液电解精炼法能够使粗锑中的贵金属进入阳极泥，实现贵金属的富集，但是该方法对电解液体系要求高，含锑金矿通过碱浸-电积工艺得到的粗锑中钠和硫以水溶性较好的复杂结晶盐形态存在，电积时复杂结晶盐溶于电解液污染电解液，同时该方法还存在电解环境差、电解废液量大且处理困难等问题。

熔盐电解精炼是采用熔点较低的混合熔融盐作为电解质，熔融的粗锑作为阳极或阴极，不溶金属或石墨做导电电极，在高温电解过程中，杂质金属不断从粗锑中迁移出来，从而达到提纯粗锑的效果。熔盐电解精炼法需在高温下进行，电解槽结构复杂，电解质的净化与水溶液电解精炼后的废液相比更加困难，此外电极过程动力学目前研究尚不成熟，故该方法目前仍在实验阶段。