[发明专利]一种锂离子电池草酸亚铁复合负极材料及其制备方法有效
申请号: | 202010044867.2 | 申请日: | 2020-01-16 |
公开(公告)号: | CN111180708B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 姚耀春;张克宇;杨斌;马文会;米如中;杨桂玲;梁风 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/52;H01M4/58;H01M10/0525 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子电池 草酸 亚铁 复合 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电池草酸亚铁复合负极材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将硫酸亚铁加入到去离子水溶液中,搅拌至完全溶解得到质量浓度5%~25%的硫酸亚铁溶液;将二水合草酸加入无水乙醇中,搅拌至完全溶解得到质量浓度5%~20%无色透明的草酸溶液;将上述两种溶液混合,并搅拌1~3h,将混合后的悬浊液转移至高温高压反应釜中,在40~100℃条件下反应6~24h;待反应完全后,冷却至室温,将淡黄色反应产物离心分离,并用去离子水和无水乙醇洗涤,去除水溶性杂质,然后置于真空干燥箱中,40℃~80℃干燥,得到二水合草酸亚铁;
(2)将氯化铁、十六烷基三甲基溴化铵依次加入到去离子水中,常温下搅拌30~60min,得到氯化铁溶液;
(3)将步骤(1)二水合草酸亚铁的加入至步骤(2)氯化铁溶液中,常温下超声30~60min后,移入高温高压反应釜中,在60℃~100℃下水热反应6h~24h,待反应完成且自然冷却后,过滤、洗涤和干燥,得到FeOOH/FeC2O4·H2O前驱体;
(4)在氩气或氮气气氛下,将步骤(3)含结晶水的前驱体烧结1h~6h,得到表面包覆有FeOOH的锂离子电池草酸亚铁复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池草酸亚铁复合负极材料的制备方法,其特征在于:硫酸亚铁与草酸的摩尔比为2:1~1:5。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池草酸亚铁复合负极材料的制备方法,其特征在于:氯化铁与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1:1~5:1。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池草酸亚铁复合负极材料的制备方法,其特征在于:二水合草酸亚铁与氯化铁的摩尔比为100:1~5:1。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池草酸亚铁复合负极材料的制备方法,其特征在于:含结晶水的前驱体的烧结温度为150℃~250℃。
6.权利要求1-5任一项所述的锂离子电池草酸亚铁复合负极材料的制备方法制得的锂离子电池草酸亚铁复合负极材料。
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