[发明专利]一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔在审

专利信息
申请号: 202010044514.2 申请日: 2020-01-02
公开(公告)号: CN111039262A 公开(公告)日: 2020-04-21
发明(设计)人: 赵晓东;马会强;沈冲;黄晓宇;杨盟飞 申请(专利权)人: 黎明化工研究设计院有限责任公司
主分类号: C01B15/023 分类号: C01B15/023
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 471000 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 法制 过氧化氢 氧化塔
【说明书】:

发明公开一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔,氧化塔本体(6)包括上、中、下三节塔,每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器(4);上塔(1)底部有氢化液进口,顶部设有空气出口,下部有氮气管线,上部有氢化液出口管线并与中塔底部相通;中塔(2)中、下部分别设置两个空气进口,顶部设有空气出口管线,上部有氢化液出口并与下塔底部相通;下塔(3)中、下部分别设置两个空气进口,顶部设有空气出口管线,上部有氢化液出口管线;中塔2空气管线与下塔(3)空气管线并联后接入上塔氮气管线;两节塔之间氢化液管线上接有热交换器。该氧化塔氧化收率高,氧化残液量少。

技术领域

本发明涉及蒽醌法制过氧化氢的氧化塔。

背景技术

过氧化氢是一种重要的精细化工原料,应用广泛。过氧化氢分解后产生水和氧气,对环境没有二次污染,绿色环保。

现有技术中,通常通过蒽醌法来制备过氧化氢。蒽醌法制取过氧化氢是以2-烷基蒽醌(例如:2-乙基蒽醌、2-叔戊基蒽醌)为载体,以重芳烃、磷酸三辛酯、四丁基脲和二异丁基甲醇中的两种或三种作为混合溶剂,配制成具有一定组成的溶液(以下简称“工作液”)。工作液与氢气一起进入装有钯催化剂的氢化塔内,在一定压力、温度下进行氢化反应,得到相应的烷基蒽氢醌溶液(以下简称“氢化液”)。氢化液在氧化塔中被空气氧化,溶液中的烷基蒽氢醌恢复成原来的烷基蒽醌,同时生成过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中的溶解度不同,以及工作液与水的密度差,在萃取塔中用纯水萃取含有过氧化氢的工作液(以下简称“氧化液”),得到一定浓度的过氧化氢水溶液。过氧化氢水溶液经芳烃净化,即可得到浓度27.5w%~35w%的过氧化氢产品。纯水萃取后的工作液(以下简称“萃余液”),经分离除水、碳酸钾溶液干燥、活性氧化铝再生处理后再回到氢化工序,完成一个周期循环。

目前,工业应用的氧化塔主要为空腔并流氧化塔,氧化塔通常设置为三节塔,即上塔、中塔和下塔,冷凝器设置在氧化塔内部,空气从中塔和下塔的下部进入,氢化液从上塔下部进入。由于冷凝器设置在氧化塔内部,会阻碍空气向上流动,同时会使已经分散的气泡再次汇聚成大气泡,影响氧化收率。空气在每一节塔的上部容易团聚形成大气泡,分散较差,气液传质、传热效率较低,影响氧化收率,造成塔节上部和底部的温差较大,易生成氧化降解物,给后处理工序的工作液再生带来较大压力。在上塔内,虽然空气中氧含量已经降低,但是反应仍然较剧烈,容易产生较多的降解物和副产物;同时因为上塔的氢化液入口在塔下部,使塔内底部产生较多的氧化残液,降低氧化收率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备过氧化氢的氧化塔,该氧化塔提高氧化收率,降低氧化残液量。

本发明的技术方案是:一种制备过氧化氢的氧化塔,氧化塔本体6包括上、中、下三节塔,每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器4;上塔1底部有氢化液进口,顶部设有空气出口,下部有氮气管线,上部有氢化液出口管线并与中塔底部相通;中塔2中、下部分别设置两个空气进口,顶部设有空气出口管线,上部有氢化液出口并与下塔底部相通;下塔3中、下部分别设置两个空气进口,顶部设有空气出口管线,上部有氢化液出口管线;中塔2空气管线与下塔3空气管线并联后接入上塔氮气管线;两节塔之间氢化液管线上接有热交换器5。

氢化液在本发明所述的氧化塔中的流程是:来自氢化工序的氢化液从上塔底进入上塔,在上塔内经氧化后从上部流出进入中塔底部,经氧化后从中塔上部流出进入下塔底部,在下塔内经氧化后从上部流出进入下道工序。

空气在本发明所述的氧化塔中的流程是:空气首先从下塔和中塔的下部、中部流入,和氢化液同方向相互接触进行氧化,然后由塔内的气液分离器分离后,从下塔和中塔的顶部流出的空气并流后与氮气混合,进入上塔下部,和氢化液同方向相互接触氧化,并由上塔内的气液分离器分离后,从顶部流出。

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