[发明专利]一种共价有机骨架材料、其制备方法及其应用在审
申请号: | 202010044405.0 | 申请日: | 2020-01-15 |
公开(公告)号: | CN111205466A | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
发明(设计)人: | 盛骞莹;周扬;蓝闽波;柯燕雄;李君岩;霍琰琰;侯从容 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C08G79/08 | 分类号: | C08G79/08;G01N27/64 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 陶芾 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共价 有机 骨架 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种共价有机骨架材料,其特征在于:其化学结构式为:
其中,X选自氢键、苯基、联苯基中的一种或一种以上。
2.权利要求1所述共价有机骨架材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将2,3,5,6,10,11-六羟基三亚苯水合物和硼酸试剂二种单体溶解在三甲苯和二氧六环混合液中,液氮冷冻;两种单体的投料摩尔比为1:3-3:1;两种单体与混合液的比例是0.01mol/L-1mol/L;
(2)将步骤(1)得到的冷冻液体置于反应装置内,反应装置抽真空,进行气体置换,通入氮气做保护,密封;
(3)将得到的液体搅拌加热进行反应,反应的温度控制为80-150℃;将得到的液体用丙酮及二氯甲烷进行后处理。
3.根据权利要求2所述的共价有机骨架材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述硼酸试剂选自四羟基二硼,1,4-苯二硼酸,4,4'-联苯基二硼酸中的一种;所述三甲苯和二氧六环混合液中,三甲苯和二氧六环的体积比为1:5~5:1;步骤(1)中还可以加入甲醇,二氧六环和甲醇的体积比为50:1-10:1。
4.根据权利要求2所述的共价有机骨架材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的搅拌速度控制在100-800rpm;步骤(3)所述搅拌时间为24-72小时。
5.根据权利要求2所述的共价有机骨架材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述后处理方法是,将得到的液体加丙酮洗涤,超声震荡离心,去除上清液;将所得样品在60-90℃下烘干8-20小时,再将烘干后的样品加入二氯甲烷洗涤,超声震荡离心,去除上清液,将所得样品在60-90℃下烘干8-20小时,得到共价有机骨架材料。
6.权利要求1所述共价有机骨架材料在糖肽富集上的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:将共价有机骨架材料与上样缓冲液配置成材料分散液,将该材料分散液和蛋白酶解液混合,室温下孵育5-60分钟,用淋洗缓冲液洗涤材料,用洗脱液洗脱并离心收集糖肽馏分,进行质谱分析;
所述上样缓冲液包括:体积占85%-95%的有机溶剂,体积占0.1-5%的酸缓冲溶液,体积占0.1-10%的水;所述淋洗缓冲液包括:体积占85%-95%的有机溶剂,体积占0.1-5%的酸缓冲溶液,体积占0.1-10%的水;
上样缓冲液体积为共价有机骨架材料体积的5-200倍;淋洗缓冲液体积为共价有机骨架材料的体积的5-200倍;
洗脱液包括:体积占95-99.9%的水和体积占0.1-5%的含酸溶液;
洗脱糖肽所用的洗脱液体积为共价有机骨架材料体积的2-50倍。
8.权利要求1所述的共价有机骨架材料作为基质在基质辅助激光解吸电离(MALDI)飞行时间质谱检测中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中待检测的化合物是指分子量小于5000的化合物。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中,待测样品与基质溶液的用量比例为1μg/μL-100μg/μL。
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