[发明专利]C2 有效
| 申请号: | 202010043535.2 | 申请日: | 2020-01-15 |
| 公开(公告)号: | CN113121501B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
| 发明(设计)人: | 孙庆福;王卓 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
| 主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14;C07D405/14;C07F5/00 |
| 代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张莹;周锐 |
| 地址: | 350002 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | base sub | ||
1.一种C2对称性化合物,其特征在于,所述C2对称性化合物具有以下式I所示结构:
所述基团选自
R独立地选自H、NH2、OH、OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OCH3、F、CF3、CH(CH3)2。
2.权利要求1所述的C2对称性化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法至少包括:
将叠氮化合物和含有双臂吡啶二氰基化合物的混合物I在80~150℃下进行反应I,得到所述C2对称性化合物;
所述双臂吡啶二氰基化合物选自具有式II所示结构的化合物中的至少一种:
所述叠氮化合物和所述双臂吡啶二氰基化合物的摩尔比为8~12:1;
所述叠氮化合物选自叠氮化钠、叠氮基三甲基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述混合物I包括反应试剂;
所述反应试剂与所述双臂吡啶二氰基化合物的摩尔比为8~12:1;
所述反应试剂选自无水氯化铵、溴化锌、硫酸铜、三乙胺盐酸盐、乙酸铵、四丁基硫酸氢铵、硝酸银中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述混合物I还包括溶剂I;
所述溶剂I包括N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水、二甲亚砜、甲苯中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,获得所述双臂吡啶二氰基化合物的方法至少包括:
将含有双臂吡啶二酰胺化合物的混合物II在10~60℃下进行反应II,得到所述含有双臂吡啶二氰基化合物;
所述双臂吡啶二酰胺化合物选自具有式III所示结构的化合物中的至少一种:
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述混合物II包括吡啶和三氟乙酸酐;
所述吡啶与所述双臂吡啶二酰胺化合物的摩尔比为6~10:1;
所述三氟乙酸酐与所述双臂吡啶二酰胺化合物的摩尔比为2~5:1。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述混合物II还包括溶剂II;
所述溶剂II包括N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水、二甲亚砜中、二氯甲烷、甲醇中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,获得所述双臂吡啶二酰胺化合物的方法至少包括:
将硼酸频哪醇酯化合物和含有卤素取代吡啶二酰胺的混合物III在60~120℃下进行反应III,得到所述双臂吡啶二酰胺化合物;
所述硼酸频哪醇酯化合物与卤素取代吡啶二酰胺的摩尔比为1:2~4;
所述硼酸频哪醇酯化合物选自具有式IV所示结构的化合物中的至少一种:
所述卤素取代吡啶二酰胺选自具有式V所示结构的化合物中的至少一种:
其中,X选自F、Cl、Br、I中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述混合物III包括碳酸钾、四丁基溴化铵和钯基催化剂;
所述碳酸钾与所述硼酸频哪醇酯化合物的摩尔比为4~8:1;
所述四丁基溴化铵与所述硼酸频哪醇酯化合物的摩尔比为0.1~0.4:1;
所述钯基催化剂与所述硼酸频哪醇酯化合物的摩尔比为0.1~0.4:1。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述混合物III还包括溶剂III;
所述溶剂III包括N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水、甲苯、乙醇中的至少一种。
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