[发明专利]一种3-甲基-1，6-己二胺的合成方法

说明书

本发明提出了一种3‑甲基‑1，6‑己二胺的合成方法，以2‑甲基丁二烯作为起始原料，通过三步反应即可得到目标产物3‑甲基‑1，6‑己二胺，整个合成过程所用原料廉价且绿色环保、反应条件温和好控制，生产安全，风险较低，且工艺简单，产率高，大大降低了成本。

技术领域

本发明涉及有机合成的技术领域，尤其涉及一种3-甲基-1，6-己二胺的合成方法。

背景技术

聚酰胺俗称尼龙，是世界上出现的第一种合成纤维。尼龙的合成方法有两类，一类尼龙是由二元胺和二元酸缩聚而得；另一类是由己内酰胺缩聚或开环聚合得到。3-甲基-1，6-己二胺是一种合成尼龙的单体，可与二元酸聚合形成一种尼龙产品：

现有的3-甲基-1,6-己二胺的合成方法是以2-甲基琥珀酸为起点共分为四步：

由上可知，第一步2-甲基琥珀酸在强还原剂作用下生成2-甲基-1，4-丁二醇；第二步醇羟基被卤代生成2-甲基-1，4-二溴丁烷；第三步是2-甲基-1，4-二溴丁烷被氰根离子亲核取代生成3-甲基-1，6-己二腈；第四步腈催化加氢生成3-甲基-1，6-己二胺。

但是上述方法中，从2-甲基琥珀酸还原到2-甲基-1，4-丁二醇这一步中，反应条件苛刻，整个体系不能含水，需要杜绝外部空气，二元酸直接还原氢化锂铝用量大，反应剧烈速度快难以控制，导致副产物较多，产率不高；二元醇的卤代反应这一步中，反应选择性低，难以反应彻底，容易生成副产物3-甲基-6-溴丁醇；从2-甲基-1，4-二溴丁烷到3-甲基己二腈这一步中，反应原料用到氰化物，氰化物为剧毒物质，风险高，回收困难；此外整个反应步骤多，累计损耗大，总成本高。

因此，解决目前3-甲基-1，6-己二胺合成生产中存在的工艺安全性差、技术条件要求高、成本高、产率低等缺陷显得尤为迫切。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，以2-甲基丁二烯作为起始原料，通过三步反应即可得到目标产物3-甲基-1，6-己二胺，整个合成过程所用原料廉价且绿色环保、反应条件温和好控制，生产安全，风险较低，同时工艺简单，产率高，大大降低了成本。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，包括如下步骤：

(1)将2-甲基丁二烯进行末端烯烃的氢氨羰基化反应，得到3-甲基-1，6-己二酰胺；

(2)将3-甲基-1，6-己二酰胺进行脱水腈化反应，得到3-甲基-1，6-己二腈；

(3)将3-甲基-1，6-己二腈进行催化加氢反应，得到3-甲基-1，6-己二胺。

上述合成方法的具体合成路线如下：

步骤(1)中，将2-甲基丁二烯的末端烯烃进行氢氨羰基化反应，直接可得3-甲基-1，6-己二酰胺。2-甲基丁二烯的反应原料和催化剂不仅廉价易得，而且清洁无毒，对环境污染小；整体合成工艺简单，大大降低了成本；同时反应条件温和，反应选择性好，产率高。

步骤(2)中，对前一步生成的3-甲基-1，6-己二酰胺进行脱水腈化反应。相比于由己二酸合成己二腈时，由于该过程是一个逐步脱水过程，因此会有很多中间产物的生成，所得产品质量不高；而本发明中由酰胺脱水腈化反应合成己二腈时，则反应过程简单，产物单一，收率高。

步骤(3)中，将前一步生成的3-甲基-1，6-己二腈进行催化加氢反应，即得目标产物3-甲基-1，6-己二胺。腈基的催化加氢反应条件(在50-150℃的温度范围，0.1-10MPa氢气压力)相对比较温和，产物收率高，产物分离容易，工艺简单，环境友好，因而具有很强的工业应用意义。