[发明专利]异丁烷共氧化制备环氧丙烷工艺中叔丁醇的循环使用方法

权利要求书

1.一种异丁烷共氧化法制备环氧丙烷工艺中副产的叔丁醇的循环使用方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将来自所述异丁烷共氧化法制备环氧丙烷工艺中副产的叔丁醇物料与氢气在氢解催化剂存在下于氢解反应器中进行氢解反应生成含有异丁烷的反应产物，得到氢解反应后物料；

2)将步骤1)得到的所述氢解反应后物料在冷却器中冷却，之后送入分相罐中分离得到水相、油相和含有未反应的氢气的气相；

3)将步骤2)在分相罐中分离得到的油相、气相送入异丁烷回收塔进一步分离，并在所述异丁烷回收塔的塔顶得到含有异丁烷的塔顶液相物料和含氢气的塔顶气相物料，在所述异丁烷回收塔的塔底得到含有叔丁醇的塔底物料；所述异丁烷回收塔的塔顶得到的所述含有异丁烷的塔顶液相物料循环用于上游工艺步骤；所述异丁烷回收塔的塔顶得到的含氢气的塔顶气相物料由氢气压缩机压缩后送至所述步骤1)的氢解反应器中；

4)将步骤3)中所述异丁烷回收塔的塔底物料送入醇循环塔，在所述醇循环塔的塔顶得到叔丁醇，将该叔丁醇循环用于步骤1)中所述的氢解反应中；

步骤1)中所述氢解催化剂包括如下重量份数的各组分：

a)91.0～98.0份的载体，所述载体选自三氧化二铝和/或二氧化硅；

b)1.0～5.0份的活性组分，所述活性组分选自Pd或其氧化物；

c)1.0～4.0份的助催化剂，所述助催化剂选自Cu或其氧化物、Ni或其氧化物、Co或其氧化物、Mo或其氧化物、Re或其氧化物中的至少一种；

所述氢解催化剂采用包括如下步骤的方法制得：

a)将载体在3～7mol/L的HNO₃水溶液中于50～80℃条件下浸泡1～5h，然后进行水洗和干燥；

b)用所述活性组分的可溶性盐溶液浸渍步骤a)得到的载体，浸渍时间为5～10h，浸渍后干燥，然后在200-300℃的空气气氛中焙烧4～8h；

c)之后用所述助催化剂的可溶性盐溶液浸渍步骤b)所得固体，浸渍时间5～10h，浸渍后干燥，然后在240～320℃的空气气氛中焙烧。

2.根据权利要求1所述的循环使用方法，其特征在于，制备所述氢解催化剂的方法中，

步骤a)将载体浸泡2～4h；

步骤b)中浸渍温度为30～50℃，焙烧4～6h；

步骤c)中浸渍温度为30～50℃，焙烧时间为5～8h。

3.根据权利要求1所述的循环使用方法，其特征在于，步骤b)中，所述活性组分的可溶性盐溶液为硝酸盐、铵盐或氯化物的乙二醇溶液。

4.根据权利要求3所述的循环使用方法，其特征在于，步骤b)中，所述活性组分的可溶性盐溶液中所述活性组分的可溶性盐的浓度为0.01～2mol/L。

5.根据权利要求4所述的循环使用方法，其特征在于，步骤b)中，所述活性组分的可溶性盐溶液中所述活性组分的可溶性盐的浓度为0.01～0.5mol/L。

6.根据权利要求1所述的循环使用方法，其特征在于，步骤b)中，所述活性组分的可溶性盐溶液中还加入浓盐酸且盐酸在该溶液中的浓度为1.0×10^-5～3.0mol/L。

7.根据权利要求6所述的循环使用方法，其特征在于，步骤b)中，所述活性组分的可溶性盐溶液中还加入浓盐酸且盐酸在该溶液中的浓度为0.1-3mol/L。

8.根据权利要求1所述的循环使用方法，其特征在于，步骤c)中，所述助催化剂的可溶性盐溶液为硝酸盐、铵盐的乙二醇溶液。

9.根据权利要求8所述的循环使用方法，其特征在于，步骤c)中，所述助催化剂的可溶性盐溶液中所述助催化剂的可溶性盐的浓度为0.2～0.5mol/L，该溶液中还加入浓盐酸且盐酸在该溶液中的浓度为1.0×10^-2～3.0mol/L。