[发明专利]一种氯化物熔盐腐蚀的在线监测与调控方法有效
| 申请号: | 202010038967.4 | 申请日: | 2020-01-14 | 
| 公开(公告)号: | CN111141670B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 | 
| 发明(设计)人: | 左勇;杨新梅;申淼;陈燕军;汤睿;刘华剑;曹明鹏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海应用物理研究所 | 
| 主分类号: | G01N17/02 | 分类号: | G01N17/02 | 
| 代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;刘奉丽 | 
| 地址: | 201800 上*** | 国省代码: | 上海;31 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氯化物 腐蚀 在线 监测 调控 方法 | ||
1.一种氯化物熔盐腐蚀在线监测与调控方法,其特征在于,其包括下述步骤:
(1)通过腐蚀电化学测试方法,获得金属镁不同添加量下,工作电极在待测熔盐中的极化曲线,确定腐蚀控制预指标;其中,所述工作电极的材质为316H不锈钢;所述待测熔盐为MgCl2-NaCl-KCl混合熔盐,所述MgCl2的含量大于30%,MgCl2的含量的百分比为相对于待测熔盐中氯化物总量的摩尔百分比;所述腐蚀控制预指标包括相对于所述极化曲线参比电极的腐蚀电位Ecorr、腐蚀电流密度icorr和线性极化电阻Rp;
(2)以镁参比电极或镁动态参比电极为工作电极,采用所述极化曲线测试过程中的辅助电极和参比电极,在所述待测熔盐中,获得镁相对于所述极化曲线测试过程中参比电极的电位Ecorr;
确定腐蚀控制指标:所述腐蚀控制指标包括腐蚀电位Ecorr vs Mg、所述腐蚀电流密度icorr和所述线性极化电阻Rp;所述腐蚀电位Ecorr vs Mg=步骤(1)相对于所述极化曲线参比电极的腐蚀电位Ecorr-步骤(2)所述镁相对于所述极化曲线测试过程中参比电极的电位Ecorr;
(3)在线检测所述待测熔盐的腐蚀电位、腐蚀电流密度和线性极化电阻即可;其中,在线检测过程中,采用的腐蚀探头包括参比电极、辅助电极和待测金属电极;所述参比电极为镁参比电极或镁动态参比电极,所述待测金属电极的种类与步骤(1)所述工作电极的种类相同;
其中,每1g所述待测熔盐中,所述金属镁的添加量为(0.1*10-3~1.4*10-3)g;所述工作电极的直径为0.5~1.5mm;所述极化曲线的测试过程中,采用的辅助电极为玻璃碳棒;
当所述在线检测的腐蚀电位、腐蚀电流密度或者线性极化电阻均不满足步骤(2)确定的所述腐蚀控制指标时,通过向所述待测熔盐中添加金属镁使得在线检测的指标在步骤(2)确定的所述腐蚀控制指标范围内。
2.如权利要求1所述的氯化物熔盐腐蚀在线监测与调控方法,其特征在于,步骤(1)中,所述待测熔盐中,还包括LiCl;
所述待测熔盐在使用前,进行烘干处理。
3.如权利要求2所述的氯化物熔盐腐蚀在线监测与调控方法,其特征在于,步骤(1)中,每1g所述待测熔盐中,所述金属镁的添加量为0.2*10-3 g、0.4*10-3 g、0.6*10-3 g、0.8*10-3g、1*10-3 g或者1.2*10-3 g;
所述工作电极的直径为1mm;
所述MgCl2-NaCl-KCl混合熔盐中,MgCl2的含量为45.4%,NaCl的含量为33.0%,KCl的含量为21.6%,MgCl2的含量的百分比、NaCl的含量的百分比、KCl的含量的百分比为各组分分别相对于熔盐中氯化物总量的摩尔百分比;
所述烘干的温度为200~300℃;
所述烘干的时间为36h以上。
4.如权利要求1所述的氯化物熔盐腐蚀在线监测与调控方法,其特征在于,步骤(1)中,所述极化曲线的测试过程中,采用的参比电极为热压氮化硼管NiCl2/Ni参比电极;
所述极化曲线的测试过程中,扫描速度为0.001~0.010 V/s;
所述极化曲线测试过程中,所述待测熔盐的温度为熔融温度以上、分解温度以下,且小于金属镁熔点648.8℃。
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