[发明专利]3,8-二吡咯-BODIPY荧光染料的制备方法和次氯酸根的定性检测方法有效
| 申请号： | 202010038578.1 | 申请日： | 2020-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN111187288B | 公开（公告）日： | 2023-04-28 |
| 发明（设计）人： | 狄光源;焦莉娟;郝二红 | 申请（专利权）人： | 安徽师范大学 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02;C09K11/06;C09B57/00;G01N21/64;G01N21/33 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 张海应 |
| 地址： | 241002 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡咯 bodipy 荧光 染料 制备 方法 次氯酸 定性 检测 | ||
1.一种如式I所示的3,8-二吡咯-BODIPY荧光染料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：在保护气的存在下，将式II所示结构的BOPHY化合物与吡咯进行氧化亲核反应以制得所述3,8-二吡咯-BODIPY荧光染料，
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，氧化亲核反应的条件满足以下条件：反应温度为120-160℃，和/或，反应时间为4-6h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，反应温度为135-145℃，和/或，反应时间为4-6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述BOPHY化合物与吡咯的用量比为0.25mol：2.5-3mol。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述BOPHY化合物与吡咯的用量比为0.25mol：2.8-2.9mol。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述制备方法的添料顺序为：先将所述BOPHY化合物添加至反应器中，接着将反应器抽真空、通氩气各2-4次，然后再添加吡咯。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在氧化亲核反应结束后，所述制备方法还包括：通过二氯甲烷萃取反应体系并合并有机相，接着通过无水硫酸钠干燥有机相，旋蒸除去溶剂，然后柱层析提纯。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，萃取的次数为3-5次。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中，柱层析的固定相为300-400目硅胶，流动相为体积比1：7-9的乙酸乙酯与石油醚的混合溶液。
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