[发明专利]一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法

说明书

本发明涉及有机硅副产物生产技术领域，为解决传统有机硅副产物处理工艺成本高、三废多、持续产生副产物的问题，提供了一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法，将有机硅副产物加入到氮气保护的带塔的搪玻璃反应釜中，加入催化剂，在搪玻璃反应釜的底部滴加醇，搅拌条件下加热反应，物料经中和、精馏，得到有机硅烷。本发明将多组分有机硅副产物三氯氢硅、四氯化硅反应转化为同一产品，只需简单的精馏、提纯即可得到高纯度的产品，工艺简单，处理成本低，产物具有很好的经济价值。

技术领域

本发明涉及有机硅副产物生产技术领域，尤其涉及一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法。

背景技术

三氯氢硅是多晶硅、硅烷偶联剂生产的主要原料之一，市场巨大。在三氯氢硅的提纯中，会得到含有四氯化硅、三氯氢硅的副产物，该副产物无论是进一步提纯分离还是将其中的四氯化硅反应转化成三氯氢硅，都不经济，在进一步处理的过程中还会持续产生难以处理的副产物。将其水解处理，三废多，得到产物无经济价值。

近年来，三氯氢硅有被应用于医药行业，其反应后回收得到含有三氯氢硅、四氯化硅和碳氢化合物溶剂的副产物，如有些厂家副产物成分为三氯氢硅20％、四氯化硅50％、碳氢化合物溶剂30％。该副产物如采用精馏回收，成本高、三废多；若水解处理，三废多，得到产物无经济价值。

发明内容

本发明为了克服传统有机硅副产物处理工艺成本高、三废多、持续产生副产物的问题，提供了一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法，工艺简单，处理成本低，得到单一的有机硅产品，具有很好的经济价值。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法，包括以下步骤：将有机硅副产物加入到氮气保护的带塔的搪玻璃反应釜中，加入催化剂，在搪玻璃反应釜的底部滴加醇，搅拌条件下加热反应，物料经中和、精馏，得到有机硅烷。

本发明的反应路线为：

SiCl₄+4ROH→Si(OR)4+4HCl

R:CH₃-、CH₂CH₃-。

作为优选，所述醇为乙醇，所述有机硅烷为四乙氧基硅烷(硅酸乙酯)。

作为优选，所述醇为甲醇，所述有机硅烷为四甲氧基硅烷。

作为优选，所述有机硅副产物为三氯氢硅和四氯化硅的混合物。本发明所述有机硅副产物还包括含有部分有机溶剂的三氯氢硅和四氯化硅的混合物，如甲苯、苯、石油醚、己烷、庚烷、四氯化碳等。

作为优选，所述催化剂为脱氢金属催化剂；本发明采用催化剂为具有脱氢作用的金属、金属化合物催化剂。

作为优选，所述催化剂的加入量为100～1000ppm，催化剂用量少反应速度慢，催化剂用量过多，生产成本高。

作为优选，所述脱氢金属催化剂选自氯化镍，硫酸镍、硝酸镍、碳酸镍中的一种；更优选为氯化镍，这是基于氯化镍具有安全、不溶解、易分离的优点。

作为优选，加热反应的温度为50～60℃，反应温度低，脱氢不彻底，反应不完全，反应速度慢；温度太高则造成能耗高，氯硅烷汽化后损失增加，产品收率低，同时，温度太高，脱氢速度过快，存在安全隐患。

作为优选，滴加醇的过程中，将产生的副产物氯化氢进入降膜吸收系统，分离制得盐酸。将反应过程中产生的副产物氯化氢及时分离，回收得到的盐酸，提高资源利用率，具有很好的经济价值。