[发明专利]一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法

权利要求书

1.一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、碾磨：将锡粉、石墨烯粉、炭黑、石墨粉经过碾磨设备机进行加工成为所需要的粒径；

S2、一次石墨化提纯：将碾磨后的石墨烯粉、炭黑、石墨粉在艾奇逊炉中，以2500～2800℃温度进行石墨化处理192-240h，进行一次石墨化提纯；

S3、包覆：将符合要求的锡粉、石墨烯粉、炭黑、石墨粉和包覆料中温沥青置于浸渍罐中，在250-650℃的温度和压力7-12KPa下进行浸渍8-15h，获得混合材料；

S4、挤出：将混合材料经过螺杆挤出机中进行挤出所需颗粒；同时设定模具料筒温度1区180℃、2区220℃、3区220℃、4区230℃、5区220℃、6区210℃、7区190℃、8区170℃、9区150℃，温度上下浮动±5℃，当设定温度升至设定温度，观察稳定后开始加料挤出；

S5、炭化：将挤出料置于密闭的炉中进行炭化，炭化时通氮气或氩气；其升温过程为：在120-370℃时，升温速率为2.5℃/h、100h；在370-570℃时，升温速率为3.5℃/h、57h；在570-870℃时，升温速率为4℃/h、75h；在870-1200℃时，升温速率为3℃/h、110h，停止焙烧后保持24h后自然降温至室温出炉；

S6、浸渍：将焙烧产品置入浸渍罐中，在一定工艺条件下，使浸渍剂酚醛树脂浸入焙烧产品孔隙中；首先将焙烧产品预热到350-450℃，保持时间8h，入浸渍罐，抽真空，加压2.5h，然后将浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h；浸渍增重率15-17%；

S7、二次炭化：将浸渍后的坯体放入焙烧炉中在隔绝空气的情况下，通氮气、氩气进行第二次炭化，焙烧温度为20℃-1200℃，并在1200℃温度下保温48h，焙烧时间为450-550h，出炉后自然冷却至常温；

S8、二次石墨化提纯：将炭化后的混合材料置于石墨化炉中进行石墨化提纯，时间为450-500小时，石墨化的最高温度为2800-3200℃；

S9、脉冲：将最后提纯后的材料经过激光脉冲加工成为所需粒径。

2.根据权利要求1所述的一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述锡粉的粒度D₅₀为1-5μm；密度≥7.28g/cm³；所述石墨烯的粒度D₅₀为1-8μm，纯度≥99%；所述炭黑的粒度D₅₀为1-7μm；所述石墨粉的粒度1-6μm，体积密度≥1.72g/cm³，电阻率≤6μΩm，纯度≥99%；所述包覆料中温煤沥青的软化点为83-90℃，结焦值为≥48%，灰分≤0.20%，甲苯不溶物≤0.5%，喹啉不溶物≤0.20%，挥发份60-70%；所述浸渍剂酚醛树脂的水份≤4%；游离酚≤7%；固体含量≥75%；残碳量≥45%；PH值6.5-7.5。

3.根据权利要求1所述的一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述锡粉、石墨烯粉、炭黑、石墨粉作为粉料，锡粉：石墨烯粉：炭黑：石墨粉的重量比为20:25:30:25。

4.根据权利要求1所述的一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述粉料和包覆料的重量比为75:25-80:20，优选为72-80:20-28。

5.根据权利要求1所述的一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述浸渍剂酚醛树脂注入浸渍罐前经超声处理。

6.根据权利要求5所述的一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述超声处理能量为47J，超声处理时间为30min。