[发明专利]一种毛白蜡叶挥发油的成分提取分析方法

说明书

本发明属于中药提取、检测和分析技术领域，具体公开了一种毛白蜡叶挥发油的成分提取分析方法，包括以下步骤：S1、对新鲜的毛白蜡叶进行清理并粉碎，得到毛白蜡叶碎叶；称取毛白蜡叶碎叶0.3‑0.6g装入顶空瓶中，盖上瓶盖；S2、打开顶空仪，在80‑90℃下顶空萃取20‑40min；S3、通过GC‑MS联用仪检测；S4、谱图检索。本提取分析方法采用顶空法和GC‑MS联用对毛白蜡叶中挥发油成分进行提取分析，提取效率高、操作简便、无需溶剂、条件温和，检测分析时间短，并且不破坏毛白蜡叶的化学成分，不会损失最容易挥发的化合物，是研究毛白蜡叶挥发油成分的优良方法。

技术领域

本发明属于中药提取、检测和分析技术领域，尤其涉及一种毛白蜡叶挥发油的成分提取分析方法。

背景技术

中药民族药是中华民族的宝贵财富，历史悠久，应用广泛，独具特色。通过中药民族药研制新药的成功率高，潜力巨大，前景广阔。采用中药民族药研制新药时，常常需要将中药民族药中的药效物质提取分离出来。

毛白蜡，别名：水白蜡。与白蜡树，小蜡树，与小叶女贞同属为木犀科植物，其叶可入药。据《陕西中草药》称，水白蜡，功用主治：清热解毒。治烫伤、外伤。叶夏、秋采收，晒干或鲜用。性味归经：苦，凉。据《四川常用中草药》收载，水白蜡，功用主治：清热，降火。治吐血，牙痛，口疮，咽喉痛，湿热黄水痒疮。

目前国内外并未发现对毛白蜡叶的挥发油成分进行提取分析的相关文献报道。

对于含有挥发油的样品来讲，目前最常用是用水蒸气蒸馏法和有机溶剂法进行提取，但是这种水蒸气蒸馏法和有机溶剂法均会损失掉一些易挥发化合物，比如低分子量的萜类和小分子的酯。

发明内容

本发明的目的在于提供一种毛白蜡叶挥发油的成分提取分析方法，以解决水蒸气蒸馏法和有机溶剂法会损失掉一些易挥发化合物的技术问题。

为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种毛白蜡叶挥发油的成分提取分析方法，包括以下步骤：

S1、对新鲜的毛白蜡叶进行清理并粉碎，得到毛白蜡叶碎叶；称取毛白蜡叶碎叶0.3-0.6g装入顶空瓶中，盖上瓶盖；

S2、打开顶空仪，在80-90℃下顶空萃取20-40min；

S3、通过GC-MS联用仪检测；

(1)色谱条件；

进样口温度：200-250℃；

以5-10℃/min的升温速率，将柱子升温至200-250℃，整个升温过程共运行35-50min；

分流比＝1-5:1；

(2)质谱条件；

电离方式:EI源；能量：70eV；

离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：280℃；

质量范围:30-350amu；

电子倍增器电压：1765V；

S4、谱图检索。

优选的，色谱柱初始温度50-60℃，保持0.5-1.5min后，以8℃/min的升温速率升至150-160℃，保持1-3min后，以8℃/min的升温速率升至200-250℃；共运行35-50min。

本技术方案的有益效果在于：

(1)本提取分析方法采用顶空法和GC-MS联用对毛白蜡叶中挥发油成分进行提取分析，提取效率高、操作简便、无需溶剂、时间短、条件温和，并且不会破坏毛白蜡叶的化学成分，不会损失易挥发的化合物，是研究毛白蜡叶挥发油成分的优良方法。