[发明专利]一种硝酸胍的精制方法

说明书

本发明公开了一种硝酸胍的精制方法，包括步骤如下：按一定比例将粗品硝酸胍与水混合，加热物料体系至硝酸胍完全溶解，然后通过已预热的柱式过滤器或板式压滤机热过滤除去粗品硝酸胍中无法热溶解的水不溶物及杂质，热过滤后的滤液在搅拌状态下降温结晶，物料体系温度降至20℃左右即可抽滤分离精制硝酸胍及母液，母液可循环套用。通过本发明所得产品硝酸胍各个指标都能符合目前行业精制硝酸胍的标准；且本发明的技术方案简单可行，节能环保，解决了精制过程中硝酸胍被破坏而无法达到高产率及母液循环率低的问题，适于推广与应用。

技术领域

本发明属于粗品精制技术领域，涉及一种硝酸胍的精制方法。

背景技术

硝酸胍作为一种重要的医药中间体，主要用于制备硝基胍，是磺胺脒、甲氧苄胺嘧啶、乙胺嘧啶等数十种药物的原料，同时也被用于制造炸药、消毒剂、照相化学品等。基于目前现阶段工艺合成硝酸胍产品的含量纯度都不高，一般在88-94％之间，无法用于硝酸胍的下游产品的合成，其主要产生的副产物有硝酸铵、游离硝酸和水不溶物，故需对粗品硝酸胍进行精制处理，以便满足后续反应原料含量的要求。

目前精制硝酸胍的方法主要工艺为：粗硝酸胍与工艺水按一定比例溶解加热，在加入无机碱，将其把硝酸胍中的不溶性杂质完全溶解后，降温、析出硝酸胍，随后过滤即可得到固体硝酸胍，虽然基于上述工艺能够达到精制硝酸胍的目的，但是由于加入无机碱精制硝酸胍存在以下几点问题：

1.硝酸胍中胍基是一种碱性的，易于水解的化学基团；

2.胍基遇强碱会发生以下分解反应,生成尿素和氨气，同时加热条件会利于反应进行：

3.因强碱迫使水不溶物完全溶解于母液中，故母液中含有较多的杂质或其他不明物质，对于母液的套用次数有极大的影响，故母液的利用率下降，母液更换后会产生较多的液废，增加废水处理成本。

因此，提供一种能够保护产品不被破坏，产率高、能耗少且工艺简单的硝酸胍的精制方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中存在的生产成本、能耗高，产率、纯度低，母液循环套用次数少等问题，而提供一种产率高、含量高且低能耗、母液利用率高，工艺更加简便的硝酸胍精制方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种硝酸胍的精制方法，所述方法具体包括如下步骤：

(1)溶解：将粗品硝酸胍加入已开启搅拌的容器中，随后加入去离子水或循环套用母液，加热搅拌至硝酸胍完全溶解得硝酸胍溶液，备用；

(2)热过滤：将步骤(1)得到的硝酸胍溶液加热过滤，得到滤液和水不溶物；

(3)结晶：将步骤(2)得到的滤液泵入结晶釜中，边搅拌边自然冷却结晶，待温度降至40℃时，向所述结晶釜夹套中通冷却介质直至硝酸胍溶液结晶完全；

(4)分离：将步骤(3)结晶完全的硝酸胍溶液离心、分离，最终得用于循环套用的滤液及精制的固体产品硝酸胍。

需要说明的是，本发明公开搅拌的主要目的是将硝酸胍在搅拌状态下缓慢降温结晶，不仅能够使硝酸胍晶形更好，还能避免得到的湿品在烘干过程中减少结块等问题。并且本发明公开的精制工艺步骤简单、便于操作，以及成本低、所得产物纯度高，适于市面推广与应用。

优选的，上述硝酸胍的精制方法还包括对所述硝酸胍溶液进行升温、保温，且所述升温保温步骤位于所述步骤(1)和所述步骤(2)之间；其中，所述保温温度为75℃-85℃，保温时间为25-35min。

优选的，所述步骤(1)中，粗品硝酸胍与去离子水的质量比为(0.97-1)：2，粗品硝酸胍与循环套用母液的质量比为1：3。