[发明专利]一种锡(II)簇化合物及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种锡(II)簇化合物及其制备方法和应用。锡(II)簇化合物合成步骤：在氮气保护下将三甲基硅基苯(基)氨基锂用乙醚溶解,在丙酮浴条件下加入二甲氨基腈,反应过夜得到PhNC(NMe₂)NSiMe₃(Li)的乙醚溶液；然后将PhNC(NMe₂)NSiMe₃(Li)的乙醚溶液在丙酮浴条件下加入到SnCl₂的乙醚悬浮液中,慢慢升至室温，反应过夜；静置，过滤，滤液在真空下浓缩，室温下结晶，析出无色晶体，即得锡(II)簇化合物；三甲基硅基苯(基)氨基锂、二甲氨基腈和SnCl₂的摩尔比为1:1:1。本发明化合物可作为催化剂用于催化苯胺和N,N'‑二异丙基碳化二亚胺加成生成胍的反应，有较好的应用前景。

技术领域

本发明涉及簇金属化合物，具体涉及一种由四个锡(II)核构成的锡(II)簇化合物及其制备方法和应用。

背景技术

胍基配体作为三原子四电子氮基共轭配体在有机化学、金属有机化学、药物合成及催化领域发挥着越来越重要的作用。胍基金属化合物可催化烯烃聚合、Michael加成反应、芳基异腈酸酯的环三聚等多种反应。稀土金属化合物可用作催化剂催化伯胺或仲胺和碳化二亚胺的加成反应生成胍，单核Sn(II)化合物也可以催化苯胺和碳化二亚胺的加成反应以高收率得到胍。本发明锡(II)簇化合物结构新颖，能很好地催化苯胺和N,N'-二异丙基碳化二亚胺的加成反应。

发明内容

本发明的目的在于提供一种方法简单、易于合成的锡(II)簇化合物及其制备方法和应用。

本发明提供的一种锡(II)簇化合物，其化学结构式为：

本发明提供的一种锡(II)簇化合物的制备方法，包括如下步骤:

在氮气保护下将三甲基硅基苯(基)氨基锂用乙醚溶解,在丙酮浴条件下加入二甲氨基腈,反应过夜得到PhNC(NMe₂)NSiMe₃(Li)的乙醚溶液；然后将PhNC(NMe₂)NSiMe₃(Li)的乙醚溶液在丙酮浴条件下加入到SnCl₂的乙醚悬浮液中,慢慢升至室温，反应过夜；静置，过滤，滤液在真空下浓缩，室温下结晶，析出无色晶体，即得锡(II)簇化合物；三甲基硅基苯(基)氨基锂、二甲氨基腈和SnCl₂的摩尔比为1:1:1。

本发明合成的锡(II)簇化合物能催化苯胺和N,N'-二异丙基碳化二亚胺加成生成胍的反应，可作为催化剂使用。

与现有技术相比本发明具有如下优点和效果：本发明锡(II)簇化合物采用金属有机及常规化学合成方法得到，化合物结构新颖，重复性好，样品纯度高，合成方法简单。本发明构筑的锡(II)簇化合物能催化苯胺和N,N'-二异丙基碳化二亚胺的反应以高收率得到胍，可用作催化剂。

附图说明

图1锡(II)簇化合物的x-射线衍射结构图(为了图片清晰，省略了氢原子)

具体实施方式

实施例1：

锡(II)簇化合物的制备：在氮气保护下将0.36g(2.10mmol)三甲基硅基苯(基)氨基锂加入到已称重的反应瓶中,加入20ml乙醚,在丙酮浴条件下加入二甲氨基腈(0.17ml,2.10mmol),反应过夜得到PhNC(NMe₂)NSiMe₃(Li)的乙醚溶液；然后将其在丙酮浴条件下加入到SnCl₂(0.398g，2.10mmol)的10ml乙醚的悬浮液中,慢慢升至室温，反应过夜；静置，过滤，滤液在真空下浓缩，室温下结晶，析出无色晶体，得锡(II)簇化合物0.261克,产率45.8％。

熔点：88℃(分解)