[发明专利]一种连续化的甘氨酸合成方法有效
| 申请号: | 202010031949.3 | 申请日: | 2020-01-13 |
| 公开(公告)号: | CN111187173B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
| 发明(设计)人: | 张敏卿;胡辉;黄鑫;刘秉言;温洪鹏;郑新;黄邵峰 | 申请(专利权)人: | 天津市天地创智科技发展有限公司;浙江新安化工集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C227/08 | 分类号: | C07C227/08;C07C227/40;C07C227/42;C07C229/08 |
| 代理公司: | 天津市君砚知识产权代理有限公司 12239 | 代理人: | 高文迪 |
| 地址: | 300000 天津市滨海新区华苑*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 连续 甘氨酸 合成 方法 | ||
1.一种连续化的甘氨酸合成方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)氨水配制:将氨气或液氨溶于水中,配置成适合温度的氨水;
(2)成盐反应:将氯乙酸溶液和氨水混合发生成盐反应,得到溶液A;
(3)氨化反应:将含有乌洛托品和氨水的混合溶液分多个部分加入溶液A中发生氨化反应后,冷却、结晶、分离,得到甘氨酸和氯化铵的混合晶体及混晶母液;所述分多个部分加入指2-15个部分加入;
(4)将步骤(3)得到的混晶母液代替水作为溶剂,用于配置步骤(1)中的氨水或步骤(2)中的氯乙酸溶液;继续进行上述反应实现连续化的甘氨酸合成;所述氯乙酸溶液的质量浓度为50~65%;所述氨水的质量浓度为15~25%;成盐反应中氯乙酸与氨摩尔比值为0.8~2。
2.根据权利要求1一种连续化的甘氨酸合成方法,其特征在于:所述成盐反应中,控制反应温度30~50℃,反应pH控4.0~7.0。
3.根据权利要求1一种连续化的甘氨酸合成方法,其特征在于:所述含有乌洛托品和氨水的混合溶液中,乌洛托品的质量浓度为18~23%,乌洛托品和氨的摩尔比值为0.05~0.3。
4.根据权利要求1一种连续化的甘氨酸合成方法,其特征在于:所述氯乙酸和乌洛托品的摩尔比值为3~20。
5.根据权利要求1一种连续化的甘氨酸合成方法,其特征在于:所述氨化反应的反应温度控制60~75℃,反应料液pH控制6.0~7.0,反应时间控制0.5~3h;
所述冷却的温度为-10~30℃,结晶2~10h。
6.根据权利要求1一种连续化的甘氨酸合成方法,其特征在于:所述分多个部分指分成4部分加入时;每个部分加入时的溶液体积分别为15~25:10~15:5~10:5~10。
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