[发明专利]一种2,4,6-三巯基-1,3,5三嗪三钠盐（TMT）的制备方法

说明书

本发明涉及一种2,4,6‑三巯基‑1,3,5三嗪三钠盐（TMT）的制备方法。三聚氯氰溶解于水，连续加入硫氢化钠溶液，硫氢化钠溶液质量百分含量为30~50%，三聚氯氰与硫氢化钠的摩尔比为1:（2～3），反应温度在10～60℃；滴加完硫氢化钠后，加入质量浓度为30～50%的氢氧化钠溶液，控制反应温度在40～60℃；冷却结晶，在TMT溶液达到临近饱和时加入TMT晶种，在结晶过程中加入氯化钠晶体，TMT结晶体离心过滤干燥得TMT成品。本发明所述工艺条件温和，工艺简单，转化率高，产品含量高，生产成本低。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体地说涉及一种2,4,6-三巯基-1,3,5三嗪三钠盐（TMT）的制备方法。

背景技术

在工业高速发展的今天，许多行业面对的废水中重金属污染问题，由于国家加大对环保的重视，废水中重金属的处理越显严峻，诸如：Ag⁺、Pb²⁺、Hg⁺等重金属，常规的方法不足以完全除去，因此亟待开发一种工艺简单、操作灵活、没有二次环境污染的处理方式，2,4,6-三巯基-1,3,5三嗪三钠盐对重金属具有强的络合能力，并适应能力宽，因此， 2,4,6-三巯基-1,3,5三嗪三钠盐的开发研究具有重要意义。

有关2,4,6-三巯基-1,3,5三嗪三钠盐（TMT）的生产工艺少有文献报道。

相关的公开资料有：专利申请200910141853.6为有关2,4,6-三巯基-1,3,5三嗪三钠盐的制备——“用于制备2,4,6三巯基均三嗪的三钠盐的方法”，以氰尿酰氯为原料，先转化为 2,4,6三巯基均三嗪的单钠盐（TMT-Na₁）、2,4,6三巯基均三嗪的二钠盐（TMT-Na₂），后调PH得到15%的2,4,6三巯基均三嗪的三钠盐的溶液。

现有工艺所生产出的2,4,6-三巯基-1,3,5三嗪三钠盐（TMT）纯度低，收率低。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种2,4,6-三巯基-1,3,5三嗪三钠盐（TMT）的制备方法。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：

一种2,4,6-三巯基-1,3,5三嗪三钠盐（TMT）的制备方法，其特征在于，三聚氯氰溶解于水，连续加入硫氢化钠溶液，硫氢化钠溶液质量百分含量为30~50%，三聚氯氰与硫氢化钠的摩尔比为1:（2～3），反应温度在10～60℃；滴加完硫氢化钠后，加入质量浓度为30～50%的氢氧化钠溶液，控制反应温度在40～60℃；冷却结晶，结晶温度最终控制在5～20℃，在TMT溶液达到临近饱和时加入TMT晶种，TMT晶种加入量为1%～5%，在结晶过程中加入氯化钠晶体，氯化钠晶体加入量为1%～3% ，TMT结晶体离心过滤干燥得TMT成品。

进一步的，TMT晶种为TMT粉体，其质量百分含量不少于99.0% ，粉体大小为小于1000目。

进一步的，所述氯化钠晶体其质量百分含量不少于98.0%，粉体大小为小于1000目。

与现有技术相比，本发明的有益特点：

本发明克服现有工艺技术存在的三聚氯氰水解及TMT收率低的问题，为满足工业化生产要求不断提高收率及其质量，在收率环节采取同离子效应，提高TMT的收率，同时添加TMT晶种使其过饱和度减小，结晶完全，提高纯度。

本发明所述工艺条件温和，工艺简单，转化率高，产品含量高，生产成本低。

具体实施方式

下面对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

实施例1