[发明专利]一种石墨氯化焙烧提纯的方法在审
申请号: | 202010028266.2 | 申请日: | 2020-01-10 |
公开(公告)号: | CN111137884A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 孙晓明;曹子博;刘文;杨卫民 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B32/215 | 分类号: | C01B32/215 |
代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 陈有业;任永利 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 氯化 焙烧 提纯 方法 | ||
1.一种石墨氯化焙烧提纯的方法,其特征在于,包括以下步骤:将石墨原料在400℃~1200℃温度下,还原性气体和氯化气体氛围下反应2~16h,所述石墨中的杂质形成了气态的金属络合物;然后气固分离,得到纯度大于99.5%的提纯后的石墨;其中所述氯化气体为含卤族元素气体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述还原性气体选自甲烷、乙烷、一氧化碳、氢气中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氯化气体选自四氯化碳、氯化氢、氯气、三氯甲烷、二氯甲烷、一氯甲烷、四氟化碳、三氟甲烷、二氟甲烷、氟化氢、氟气中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述还原性气体和氯化气体的体积比为0.1~0.8。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述石墨的颗粒尺寸为100-500目。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述石墨原料的纯度为80%~95%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述石墨原料反应前先经过包括酸洗、干燥的预处理步骤。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法在反应炉中进行,将所述石墨加入所述反应炉中,通入保护气进行吹扫,排除所述反应炉中的氧气,直至氧气浓度低于1000ppm,同时以5~20℃/min的升温速率,将温度升至120℃~200℃;
然后以5-50℃/min的升温速率,将温度升至400℃~1200℃温度下,通入所述还原性气体和氯化气体,保温2~16h,进行氯化反应,所述石墨中的杂质形成了气态的金属络合物;
然后气固分离,得到纯度大于99.5%的提纯后的石墨;
所述还原性气体和氯化气体排出所述反应炉后依次经气固分离器、冷凝分离器去除杂质后循环进入反应炉,将所述还原性气体和氯化气体循环利用。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述反应炉类型可为固定床反应器或流化床反应器。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述保护气为氮气、氩气或一氧化碳中的一种或多种。
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