[发明专利]一种用于氢燃料电池的电催化剂制备方法

权利要求书

1.一种用于氢燃料电池的电催化剂制备方法，所述电催化剂是碳载贵金属铂、钯、铷、钌或铱制备的催化剂，其特征在于制备方法包括：碳载体预处理、碳载体氮改性和贵金属/碳载体催化剂凝胶法合成；其中：

碳载体预处理，将碳载体经酸洗除杂并干燥处理增加载体表面的亲水性；

碳载体氮改性，在预处理后的碳载体中加入氮源，经搅拌混合、陈化、分离、干燥、在惰性气体的保护下焙烧得到功能化的氮改性碳载体CNx；

贵金属/碳载体催化剂凝胶法合成，将贵金属氧化物胶体，加入氮改性碳载体CNx悬浊液中，加热搅拌，再加入还原剂还原，使功能化的氮改性碳载体CNx表面分撒负载贵金属氧化物，得到贵金属/氮改性碳载体CNx电催化剂。

2.根据权利要求1所述的用于氢燃料电池的电催化剂制备方法，其特征在于：所述碳载体酸洗预处理用酸是硝酸、盐酸、氢氟酸其中一种或两种配制的稀酸，稀酸溶液质量百分比浓度为10～20％。

3.根据权利要求1所述的用于氢燃料电池的电催化剂制备方法，其特征在于：所述碳载体氮改性采用的氮源是尿素、氯化铵、氨水、蛋白胨中的一种，碳与氮质量比例是1:5～5:1。

4.根据权利要求1所述的用于氢燃料电池的电催化剂制备方法，其特征在于：所述贵金属氧化物胶体是氯铂酸、硝酸铂、铂酸盐或其他贵金属盐加入弱碱盐和双氧水反应生成的贵金属氧化物胶体，其中，加入弱碱盐调节pH范围是4～7。

5.根据权利要求4所述的用于氢燃料电池的电催化剂制备方法，其特征在于：所述弱碱盐是碳酸氢钠或亚硫酸氢钠。

6.根据权利要求4所述的用于氢燃料电池的电催化剂制备方法，其特征在于：所述贵金属/碳载体凝胶法合成中加入的还原剂是有机或无机还原剂；有机还原剂是水合肼、乙二醇、甲醛、甲酸中的一种；无机还原剂是硼氢化钾或硼氢化钠中的一种。

7.根据权利要求1至6任一项所述的用于氢燃料电池的电催化剂制备方法，其特征在于：所述贵金属/碳载体凝胶法合成中贵金属所负载的重量百分比是10wt％～70wt％。

8.根据权利要求7所述的用于氢燃料电池的电催化剂制备方法，其特征在于：所述贵金属是铂，制备的催化剂是铂/氮改性碳载体CNx电催化剂。

9.根据权利要求7所述的用于氢燃料电池的电催化剂制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：

S1、碳载体预处理，将导电炭黑经酸洗除杂并干燥增加其亲水性；

S2、碳载体氮改性，加入碳与氮质量比例1:5～5:1的氮源；

S3、在温度25～90℃和惰性气体气氛下碳与氮源搅拌混合、陈化、分离、干燥，干燥温度60～150℃；

S4、将S3处理后的材料在惰性气体的保护下高温焙烧，温度300～900℃，得到功能化的氮改性碳载体CNx；

S5、合成电催化剂：称取贵金属，加入弱碱盐和双氧水反应生成贵金属氧化物胶体，加入氮改性碳载体CNx的悬浊液，加热搅拌，随后加入还原剂溶液还原得到贵金属/氮改性碳载体CNx电催化剂。

10.根据权利要求9所述的用于氢燃料电池的电催化剂制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：各原料份数为重量份数；

将0.5～1份经稀硝酸浸洗并吹干处理的碳加入质量比例1:5～5:1的氮源中和10～500份纯水中，用磁力搅拌器100～1000r/min搅拌0.5～10h，80℃真空干燥1～3h，氮气保护下800℃焙烧1～6h得到氮改性碳载体；

按铂/碳载体凝胶法合成中铂所负载的重量百分比是10～70wt％称取贵金属铂盐，在60℃下加入10份、浓度40g/L的亚硫酸氢钠溶液，搅拌30min后，加入5份双氧水搅拌30min；再加入氮改性碳载体的悬浊液搅拌24h，加入200份、5g/L的硼氢化钠溶液搅拌30min，抽滤，70℃真空干燥12h，得到电催化剂。