[发明专利]一种改进型3A分子筛原粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种改进型3A分子筛原粉的制备方法，步骤如下：将4A分子筛与真空带式滤机逆流交换回收的含钾交换液在预交换罐中混合搅拌进行交换，交换完成后用泵送至真空带式滤机进行三次逆流交换和二次逆流水洗；再经闪蒸干燥制得改进型3A分子筛原粉。本发明制备得到的改进型3A分子筛原粉离子交换率高，具有更好水吸附性。

技术领域

本发明涉及一种分子筛制备方法，具体涉及一种改进型3A分子筛原粉的制备方法。

背景技术

分子筛是一种人工合成的具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐(泡沸石)或天然沸石。其化学通式为(M′2M)O·Al2O3·xSiO2·yH2O，M′、M分别为一价、二价阳离子如K+、Na+和Ca2+、Ba2+等。它在结构上有许多孔径均匀的孔道和排列整齐的孔穴，不同孔径的分子筛把不同大小和形状分子分开。根据SiO2和Al2O3的分子比不同，得到不同孔径的分子筛。其型号有：3A(钾A型)、4A(钠A型)、5A(钙A型)、10X(钙X型)、13X(钠X型)、Y(钠Y型)、钠丝光沸石型等。它的吸附能力高、选择性强、耐高温。广泛用于有机化工和石油化工，也是煤气脱水的优良吸附剂。在废气净化上也日益受到重视。

3A分子筛的孔径是主要用于吸附水，不吸附直径大于的任何分子，根据工业上的应用特点，分子筛具有快吸附速度、多次再生、抗碎强度好及抗污染能力强等理化性质，提高了分子筛吸附剂或催化剂的利用效率并延长了分子筛吸附剂的使用寿命，是石油、化工行业中气液相深度干燥、精炼、聚合所必需的干燥剂或催化剂。

中国专利CN 106365176 A，3A分子筛原粉的交换率≤59％，相对的水吸附值≤24.75％，无法满足工业中更高求的深度干燥。其它方法，如在晶化过程氢氧化钾代替部分氢氧化钠提供碱度、在成型过程中添加含钾物质进行固相交换等均不能达到高的吸附分离性能。

发明内容

本发明的目的是针对现有3A分子筛的离子交换率和吸附值不高，提供一种更有效利用K⁺源，制得的改进型3A分子筛原粉的离子交换率高，具有更好水吸附性。

本发明通过下述技术方案实现：

一种改进型3A分子筛原粉的制备方法，包括以下步骤：预交换，三次逆流交换和二次逆流水洗。

预交换包括如下步骤：真空带式滤机第二滤液和第五级滤液与4A分子筛在预交换罐中，在固含量120-130g/L，温度80-95℃下预交换2-4小时。

三次逆流交换包括如下步骤：在真空带式滤机的第四级加含钾交换液和滤机上的分子筛进行交换，第四级滤液用泵打至第滤机第三级进行交换，第三级滤液用泵打至第二级进行交换。优选含钾交换液为氯化钾溶液。三次逆流交换含钾交换液温度为60-80℃，浓度为110-120g/L。

二次逆流水洗包括如下步骤：在真空带式滤机第六级加60-80℃的化学水洗涤分子筛，第六级滤液用泵打到第五级洗涤分子筛。

进一步的，在真空带式滤机的第四级加氯化钾溶液按氯化钾与4A分子筛干基的质量比为0.32～0.35:1，优选0.35:1。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本发明一种改进型3A分子筛原粉的制备方法提供三次逆流交换和二次逆流水洗的改进型3A分子筛原粉制备方法，含钾交换液在真空带式滤机上与分子筛进行三次逆流交换和二次逆流水洗，滤液全部回收至预交换罐和分子筛预交换，环利用钾离子，大大降低氯化钾用量；

2、本发明一种改进型3A分子筛原粉的制备方法一次预交换和三次逆流交换可以提高离子交换率，缩短生产时间；

3、本发明一种改进型3A分子筛原粉的制备方法制得的改进型3A分子筛原粉的离子交换率高，具有更好水吸附性。

附图说明