[发明专利]基于空间编码快速二维谱的主客体相互作用的检测方法

说明书

基于空间编码快速二维谱的主客体相互作用的检测方法，涉及多维核磁共振。包括以下步骤：1)配置二茂铁与β‑环糊精的混合溶液，装入核磁管中，再置于核磁共振谱仪的检测腔内，然后调用常规一维氢谱序列采集待测样品的一维氢谱；2)调用常规空间相关谱序列，调整采集谱图所需的参数，采集常规二维空间相关谱谱图；3)导入超快速空间相关谱序列，采集超快速空间相关谱谱图；4)得到超快速空间相关谱图后，与常规二维空间相关谱谱图进行对比，观测二茂铁与β‑环糊精的交叉峰出现的过程，确认两者已经反应完成，且观测到两者的反应过程，从而对出主客体反应过程进行实时研究。检测时间大大缩短，可以应用到原位化学反应监测中。

技术领域

本发明涉及多维核磁共振，尤其是涉及一种基于空间编码快速二维谱的主客体相互作用的检测方法。

背景技术

多维核磁共振在现代分子结构与动力学研究中起着至关重要的作用，它可以使得一维核磁共振谱中拥挤的谱峰展开并且获得更多的分子结构信息，然而，常规多维核磁共振谱图采样时间较长，通常需要几十分钟到几个小时，这就使其无法应用于监测原位实验。而基于空间编码的超快速采样新技术只需单次扫描即可获得二维或多维谱数据，极大地缩短了实验时间，有利于反应过程的监控。

与常规二维谱相同，空间编码单扫描快速采样方法同样包含预备期、演化期、混合期和采样期，不同的是空间编码单扫描快速采样方法的演化期是通过空间编码的方式来代替常规二维谱间接维编码，而采样期通过解码的方式来代替常规的采样，最终达到只需采样一次就可以获得二维谱数据的目的。常规二维谱需等间隔增加t1增量并连续执行N1次实验，而空间编码方法是将样品按空间分成独立的N份，每份样品经历不同的演化时间，这样一次采样得到的数据就含有不同的t1，经过数据处理后就可以得到完整的二维谱数据，采集时间只需几百毫秒(Progress in Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy,2010,57(3),p.241-292)。将超快速二维谱与化学相结合，具有广阔的研究前景。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的上述问题，提供一种可克服超快速二维谱监测主客体反应的空白，使用超快速空间相关谱仅需单次扫描即可得到整个谱图，具有更加广泛应用空间的基于空间编码快速二维谱的主客体相互作用的检测方法。

本发明包括以下步骤：

1)配置二茂铁与β-环糊精的混合溶液，装入核磁管中，再置于核磁共振谱仪的检测腔内，然后调用常规一维氢谱序列采集待测样品的一维氢谱；

2)调用常规空间相关谱序列，调整采集谱图所需的参数，采集常规二维空间相关谱谱图；

3)导入超快速空间相关谱序列，采集超快速空间相关谱谱图；

4)得到超快速空间相关谱图后，与常规二维空间相关谱谱图进行对比，观测二茂铁与β-环糊精的交叉峰出现的过程，确认两者已经反应完成，且观测到两者的反应过程，从而对出主客体反应过程进行实时研究。

在步骤1)中，所述二茂铁与β-环糊精的配比可为1︰1，溶剂可采用氘代DMF，混合溶液的浓度可为0.1M；所述常规一维氢谱序列是集成在核磁共振谱仪中由一个非选择性射频脉冲和信号采样期组成的单脉冲序列。

在步骤2)中，所述常规空间相关谱序列集成在核磁共振谱仪中，由三个π/2非选择性射频脉冲和信号采样期组成；采集常规二维空间相关谱谱图的具体做法可为：使用单脉冲序列测量激发样品所需的π/2非选择性射频脉冲宽度，之后调用常规空间相关谱序列采集样品的常规空间相关谱图。