[发明专利]一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法

说明书

本发明公开了一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法，具体包括以下步骤：S1、样品预处理：准确称取待测皮革样品，并倒入具塞的三角烧瓶中，进行备用；S2、在步骤S1中的三角烧瓶中加入甲苯并放入超声波发生器中进行常温萃取20‑25min，待萃取液冷却至室温后，获得萃取液A；S3、将步骤S2获得的萃取液A转移至鸡心瓶中，并再用与步骤S2同样容积的甲苯对步骤S2萃取后的样品残渣再进行萃取1次得到萃取液B，然后将萃取液A和萃取液B进行合并获得萃取液C，旋转蒸发至近干，再用甲苯进行定容；获得检测样品，备用；S4、再用 0.22µm或者0.45µm有机滤膜对检测样品进行过滤，然后采用气相色谱／质谱联用仪(GC‑MS)进行定性及定量的分析。

技术领域

本发明涉及一种皮革中有机磷阻燃剂检测的技术领域，具体为一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法。

背景技术

有机磷阻燃剂因优异的阻燃性能广泛应用于皮革及其制品中，长期与其接触会造成免疫系统功能恶化，生殖系统障碍，甲状腺功能不足，记忆力丧失等。因此，各国纷纷立法限制有机磷阻燃剂的使用，欧盟79 /663 /EEC、83 /264 /EEC 指令、德国《食品与日用消费品法》、英国《有害物质安全法规》、日本《家用产品有害物质控制法》、欧洲玩具EN71标准中均严格限制了有机磷阻燃剂的使用。

国内现有的关于有机磷阻燃剂的检测方法研究均集中在纺织品、水、土壤、塑料等基质中，而对于机磷阻燃剂在皮革中的检测方法到目前为均不理想，导致检测效果差，因为常规的纺织品、水、土壤、塑料一般仅仅添加一种单一的有机磷阻燃剂，而皮革中常常由于添加了多种有机磷阻燃剂导致采用目前常规对纺织品、水、土壤、塑料内有机磷阻燃剂的检测方法均不理想，检测效率差，故而目前还没有一款能够有效地对皮革中多种有机磷阻燃剂进行检查的方法，因此需要改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法，以克服现有检测不理想，检测效果差的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法，具体包括以下步骤：

S1、样品预处理：准确称取待测皮革样品，并倒入具塞的三角烧瓶中，进行备用；

S2、在步骤S1中的三角烧瓶中加入甲苯并放入超声波发生器中进行常温萃取20-25min，待萃取液冷却至室温后，获得萃取液A；

S3、将步骤S2获得的萃取液A转移至鸡心瓶中，并再用与步骤S2同样容积的甲苯对步骤S2萃取后的样品残渣再进行萃取1次得到萃取液B，然后将萃取液A和萃取液B进行合并获得萃取液C，旋转蒸发至近干，再用甲苯进行定容；获得检测样品，备用；

S4、再用 0.22µm或者0.45µm有机滤膜对检测样品进行过滤， 然后采用气相色谱／质谱联用仪(GC-MS)进行定性及定量的分析。

作为优选，在步骤S1中还包括以下步骤：需要对待测皮革样品进行清洗，表面烘干处理。

作为优选，在步骤S2中超声波发生器的工作频率为40khz或45khz。

作为优选，为了提高检测效率，在步骤S4中气相色谱／质谱联用仪的工作条件：色谱柱采用30m×0.25mm×0.25µm的HP-5MS柱，进样口温度300℃；色谱-质谱接口温度280℃；进样方式为加压不分流进样；加压50 psi；1.0 min后开阀；载气：氦气，纯度≥99.999%；控制方式采用恒流控制，流速为1.8 mL/min；离子源为EI源；电离能量为70eV， 扫描方式选择离子监测(SIM)；四极杆温度为150℃；离子源温度为230℃；溶剂延迟时间为3min；进样量为1µL。

作为优选，为了提高检测效率，在步骤S4中气相色谱／质谱联用仪的升温程序为：80℃保持2 min后，以20℃/min升至160℃，然后保持1 min后，再以40℃/min升至320℃后，保持2 min。