[发明专利]一种红光大幅增强的上转换纳米材料及其制备方法有效
| 申请号: | 202010022361.1 | 申请日: | 2020-01-09 |
| 公开(公告)号: | CN111139063B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
| 发明(设计)人: | 林浩 | 申请(专利权)人: | 广州大学 |
| 主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/85;B82Y20/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 张耿语 |
| 地址: | 510006 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 红光 大幅 增强 转换 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种红光大幅增强的上转换纳米材料,其特征在于:其化学表达式为NaErF4:xTm@NaYF4:yYb@NaYF4,即以NaErF4:xTm为核层,在其外依次包覆NaYF4:yYb壳层和NaYF4钝化层;
所述的x=Tm/(Tm+Er)摩尔浓度,所述的x取值为0.35~0.65%;
所述的y=Yb/(Yb+Y)摩尔浓度,所述的y取值为90~100%。
2.根据权利要求1所述的红光大幅增强的上转换纳米材料,其特征在于:
所述的x取值为0.5%,
所述的y取值为100%。
3.根据权利要求1所述的红光大幅增强的上转换纳米材料,其特征在于:
所述的NaYF4:yYb壳层的厚度为1.1~1.4nm,
所述的NaYF4钝化层的厚度为2~3nm,
所述的上转换纳米材料的粒径为19~22nm。
4.根据权利要求1所述的红光大幅增强的上转换纳米材料,其特征在于:
所述的NaYF4:yYb壳层的厚度为1.26nm,
所述的NaYF4钝化层的厚度为2.66nm,
所述的上转换纳米材料的粒径为20.26nm。
5.权利要求1~4任一项所述的红光大幅增强的上转换纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)NaErF4:xTm核层的制备:将油酸和十八烯放混合搅拌均匀,随后加入氯化铒和氯化铥溶液,混合搅拌均匀,紧接着升温去除水分并生成稀土-油酸螯合物,然后经过降温,加入氢氧化钠和氟化铵的甲醇溶液并搅拌,升温去除多余的甲醇,并在氩气的保护下进行高温反应,最后将反应完的浑浊液洗涤、离心,得到白色沉淀,即得到核层NaErF4:xTm纳米颗粒;
(2)NaYF4:yYb壳层包覆:将油酸和十八烯混合搅拌均匀,随后加入氯化钇和氯化镱溶液,混合搅拌均匀,紧接着升温去除水分并生成稀土-油酸螯合物,然后经过降温,首先加入步骤(1)中制备的核层NaErF4:xTm纳米颗粒,然后加入氢氧化钠和氟化铵的甲醇溶液并搅拌,升温去除多余的甲醇,并在氩气的保护下进行高温反应,最后将反应完的浑浊液洗涤、离心,即得到NaErF4:xTm@NaYF4:yYb核-壳结构纳米颗粒;
(3)NaYF4钝化层包覆:将油酸和十八烯混合搅拌均匀,随后加入氯化钇溶液,混合搅拌均匀,紧接着升温去除水分并生成稀土-油酸螯合物,然后经过降温,首先加入步骤(2)中制备的NaErF4:xTm@NaYF4:yYb核-壳结构纳米颗粒,然后加入氢氧化钠和氟化铵的甲醇溶液并搅拌,升温去除多余的甲醇,并在氩气的保护下进行高温反应,最后将反应完的浑浊液洗涤、离心,即得到NaErF4:xTm@NaYF4:yYb@NaYF4核-壳-壳结构纳米颗粒;
其中,步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所述的油酸和十八烯的体积比为0.3:1~0.5:1,
步骤(1)中所述的氯化铒溶液的浓度为0.85~1.15mol·L-1,
步骤(1)中所述的氯化铥溶液的浓度为0.09~0.11mol·L-1,
步骤(2)中所述的氯化镱溶液的浓度为0.85~1.15mol·L-1,
步骤(2)和步骤(3)中所述的氯化钇溶液的浓度为0.85~1.15mol·L-1。
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