[发明专利]N,N-二正丙基-2-丙氧基乙胺及其制备方法与应用

说明书

一种N,N‑二正丙基‑2‑丙氧基乙胺，分子式为C₁₁H₂₅NO，制备方法包括以下步骤：将氯乙基丙基醚作为原料升温至100～180℃，加入另一原料二正丙胺保温反应8～20h，冷却至室温后，加入碱的水溶液调节pH至8～10，分层后收集有机层进行减压蒸馏，得到产物N,N‑二正丙基‑2‑丙氧基乙胺。本发明将N,N‑二正丙基‑2‑丙氧基乙胺作为助剂应用于丙草胺关键中间体的合成，解决中间体2,6‑二乙基‑N‑(2‑丙氧基乙基)苯胺合成时，反应体系流动性较低，目标产物的选择性与收率不高的问题。

技术领域

本发明属于化学领域，特别涉及一种N,N-二正丙基-2-丙氧基乙胺及其制备方法与应用。

背景技术

现有专利EP0518013公开了如下通式的化合物，并提出了部分化合物的制备方法。

式中：R₁＝C₁-C₁₀烷基；R₂＝C₁-C₁₀烷基，R₂可与R₁相同或不同。

该公开专利以β-二烷基氨基乙醇和烷基卤化物为原料制备了上述通式的化合物，主要为式(Ⅱ)至(Ⅶ)所示化合物：

现有技术中，如本发明式(Ⅰ)所示的化合物未见其制备方法及应用报道。

在苯胺类化合物与氯醚类化合物的N-烷基化单取代反应中，通常需要加入助剂使反应体系具有更好的流动性，使目标产物具有较好的选择性与收率。但在某些N-烷基化单取代反应中，如合成丙草胺的关键中间体2,6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺时，加入常见的助剂进行反应，反应体系流动性不高的问题仍然存在，目标产物的选择性和收率较低。

合成丙草胺关键中间体2,6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺常见的生产方法是以2,6-二乙基苯胺和氯乙基丙基醚为原料，加入缚酸剂在常压或加压条件下反应。目前生产该中间体一般用NaOH作为缚酸剂，但存在目标产物选择性和收率较低的问题。中国专利CN104478741公开了以氧化镁、氧化铝、氧化钙等金属氧化物作为缚酸剂(优选氧化镁)合成中间体2,6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺，结果显示料液中2,6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺的含量最高仅为63％。另石昌富等人(辽宁化工，2016，45(6):190-195.)报道以三乙胺作为缚酸剂，通过乙二醇单正丙醚与对甲基苯磺酰氯酯化再与2,6-二乙基苯胺缩合反应的路线，制得的2,6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺的产率仅为87％。

因此，在合成丙草胺关键中间体2,6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺时，仍存在反应体系流动性不高，目标产物选择性与收率较低的问题，这就需要研发一种新型的助剂来解决这一技术问题。

发明内容

为了克服现有技术的反应体系流动性不高、目标产物选择性与收率较低的不足，本发明提供一种N,N-二正丙基-2-丙氧基乙胺及其制备方法与应用，提升反应体系流动性，提高目标产物选择性与收率。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种N,N-二正丙基-2-丙氧基乙胺，结构式如式(Ⅰ)所示：

一种N,N-二正丙基-2-丙氧基乙胺的制备方法，先将氯乙基丙基醚加热至100～180℃，再加入二正丙胺保温反应8～20h，所述二正丙胺与氯乙基丙基醚的摩尔比为1～4:1；反应结束降至室温后，加入碱的水溶液调节pH至8～10，分层后收集有机层进行减压蒸馏，得到N,N-二正丙基-2-丙氧基乙胺。

一种N,N-二正丙基-2-丙氧基乙胺的应用，参加如下反应：